热阴极离子镀技术制备特种硬质薄膜及性能研究

作者:曹晓英;赵广彬;陈甥怡;张勇;栾道成;罗德福 刊名:西华大学学报(自然科学版) 上传者:孙漾丽

【摘要】采用热阴极离子镀技术在YG6基体上制备了CrNx薄膜,利用X射线衍射方法、划痕试验、扫描电镜观察对所制备的试样进行了物相、结构分析和性能测试。结果表明:热阴极离子镀技术能够制备出CrNx薄膜;膜-基结合强度好;膜层呈致密的柱状晶;5号试样性能最佳。参考5号试样工艺在模具表面镀CrNx薄膜,将镀层与未镀层的模具做加工试验对比,镀层后能显著提高模具的寿命。

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随着模具工业的发展,对其性能要求越来越苛刻,模具寿命问题日益突出。常规热处理使模具基体获得良好的强韧性之后,再用PVD技术沉积过渡族金属氮化物如TiN、ZrN和CrNx等,赋予模具表面高硬度、耐磨、耐蚀、耐热等超强性能,可延长模具寿命数倍至数十倍,因此,过渡族金属氮化物的研究得到了迅速发展。TiN涂层技术比较成熟,已经广泛应用于工模具的保护涂层、材料的装饰涂层、微电子领域的扩散阻挡层等,CrNx的研究却非常有限。实际上,CrNx的性质相当优异,如硬度高、摩擦系数低于TiN、比TiN的高温稳定性更好[1-3],因此对CrNx薄膜的研究十分重要。在CrNx薄膜制备方面,国内外大多采用磁控溅射技术和多弧离子镀技术,本文采用热阴极离子镀技术制备CrNx薄膜,并对薄膜的物相、结构、膜-基结合力、断口形貌进行了分析,最后进行了加工试验。1试验方法试验设备为国产XH-830型热阴极离子镀膜机;试样为YG6硬质合金试片,Cr的纯度为99.99%;CrNx硬质薄膜制备工艺如表1所示。试样先在超声波清洗机(内为洗涤剂溶液)里清洗10分钟后烘干、装炉。最低真空5.0E-3Pa,用电子束加热,然后使用氩离子轰击3分钟以清洁试样表面,最后进行镀膜、冷却。用丹东方圆仪器厂生产的DX-1000型X射线衍射仪(XRD)分别对8个试样进行了物相、结构分析,衍射条件为:Cu靶,管压40kV、管电流25mA,采用连续扫描(扫描速度为0.06/s);用WS-2004涂层附着力自动划痕仪测定了薄膜的结合力;用JEOLJSM-5900LV型扫描电镜(SEM)进行了断口形貌的观察;最后进行加工试验并对试验结果进行了分析讨论。表1热阴极离子镀CrNx薄膜的制备工艺工艺编号主弧电流(涂层时)基体偏压/V氮气分压/10-2Pa涂层时间/min1140A2000.3302140A1000.8403140A501.0454150A1001.0305150A500.8356160A1501.0407160A1000.3358160A500.5302结果与讨论21XRD分析及讨论由于工艺条件的差异,制备的CrNx薄膜的XRD图谱差异较大,因此本文仅列出了具有典型特征的1、2、3、5号工艺制备的CrNx薄膜样品的XRD图谱,如图1、图2、图3、图4所示。从图中可以看出,热阴极离子镀技术可以制备出CrN和Cr2N薄膜,根据不同的工艺条件,可以得到不同结构的CrNx薄膜。工艺1、工艺2得到的是CrN和Cr2N薄膜,且CrN为面心立方结构。工艺3和工艺5得到图11号工艺XRD衍射图谱图22号工艺XRD衍射图谱图33号工艺XRD衍射图谱图45号工艺XRD衍射图谱的是Cr2N薄膜,无CrN生成。工艺5还出现了Cr相,且Cr2N为密排六方结构。图5、图6是模拟计算得到的CrN、Cr2N结构示意图。从表1可以看出工艺5相对于工艺3的N2分压较小。有文献[4]指出,少量的N原子填隙进入简单立方的Cr金属晶格,形成密排六方的Cr2N结构,此时薄膜中主要以Cr和Cr2N结构共存,因此出现Cr和Cr2N的衍射峰。1号工艺出现了Cr-Fe固熔相,说明在较低的电场条件与非平衡状态下,可能实现薄膜中Cr原子与基体中Fe原子的互扩散,固熔相的形成对提高膜基结合强度有很大贡献。从1、2号工艺的XRD衍射图谱中发现,CrN衍射峰较宽,主要原因是在CrNx薄膜中,CrN具有面心立方结构,N原子位于八面体图5面心立方结构的CrN间隙处,由于离子轰击作用,并产生级联碰撞、辐照损伤、离位峰等效应,使得CrN相不能严格地满足化学配比,而存在一定的N原

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