液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测

作者:李秀琴;张庆合;全灿;李晓敏;陈小燕;何雅娟 刊名:分析测试学报 上传者:王娜

【摘要】采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺。涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品。方法的检出限为0.005~0.012 5 mg/kg,回收率为75%~115%,RSD小于18%;定量下限为0.025~0.062 5 mg/kg,回收率为84%~106%,RSD小于10%。中、高浓度添加回收率为82%~110%,RSD小于12%。方法灵敏、准确、有效。

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三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品,禁止用于食品、宠物食品及动物饲料。为提高食品或饲料中蛋白质测定含量而加入大量三聚氰胺,动物食用可发生肾衰竭并导致死亡[1-3]。2007年3月,美国从中国进口的宠物食品中,发现了三聚氰胺污染的植物蛋白,导致了全国性的召回宠物食品事件。2008年9月,中国在婴幼儿奶粉中发现添加了三聚氰胺,引发了多起儿童肾结石的食品安全事件。一系列的食品安全突发事件使得三聚氰胺成了食品安全关注的焦点,相应的检测方法标准也已发布[4-17]。由于食品基体复杂,现有的三聚氰胺检测方法,尤其是样品前处理方法,远不能满足多种食品基体的分析,因此开发和研究不同高蛋白、高脂肪的复杂食品基体中三聚氰胺的快速检测方法成为必然。本文针对豆类制品、含乳饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品等6类基体14种食品中三聚氰胺的提取与检测技术展开研究,建立了简便、快捷的样品前处理方法与准确的液相色谱-质谱/质谱检测方法。1实验部分11仪器与试剂Agilent6410液相色谱-质谱/质谱仪,配有电喷雾离子源(美国Agilent公司);BS323S电子天平、CP324S电子天平(精度分别为00001、0001g,德国Sartorius);Sigma3K30离心机(德国Sartorius公司);CQ25-12D型超声清洗仪(宁波新芝生物科技股份有限公司);KS130型圆周振荡摇床(广州IKA);Vortex-Genie2型涡旋混合器(美国ScientificIndustries,Inc);OasisMCX固相萃取柱(150mg/6mL,美国Waters公司);BF-2000A氮吹仪(北京八方世纪有限公司)。乙腈(色谱纯,Merck);三氯乙酸、醋酸铵、醋酸、盐酸、正己烷(分析纯,Sigma);三聚氰胺标准物质(纯度996%,中国计量科学研究院提供);三聚氰胺N15同位素标记物(纯度不低于99%,Sig-ma-Aldrich,德国Steinheim)。实验用水为Milli-Q系统制纯水;实验食品样品均购自超市。12标准溶液的制备100g/L三聚氰胺标准储备溶液:称取100mg三聚氰胺标准物质或三聚氰胺N15同位素标记物(准确至01mg),用75%(体积分数)乙腈水溶液完全溶解后,100mL容量瓶中定容至刻度,混匀,4条件下避光保存,有效期为1个月。标准工作溶液(使用时现配):将三聚氰胺、三聚氰胺N15同位素标记物储备液,用75%乙腈水溶液分别逐级稀释为05、005mg/L的标准工作储备溶液。13样品的提取131液态豆浆、椰奶样品称取5g(精确至001g)试样,置于50mL具塞塑料离心管中,加入60水10mL,剧烈振荡,充分混溶后,加入30mL乙腈,振摇10min,加水定容至50mL。在4,8000r/min条件下,离心10min,用一次性注射器吸取上清液,经045m的有机滤膜过滤,待净化。132固体豆浆、固体饮料速溶豆粉和乳饮料样品称取固体试样1g、乳饮料2g(精确至001g),置于50mL具塞塑料离心管中,加入60水10mL(乳饮料加入8mL水),剧烈振荡,使豆浆(奶)粉完全溶解后,加入14mL乙腈,振荡10min,加水定容至25mL。在4,8000r/min条件下,离心10min,用一次性注射器吸取上清液,经045m的有机滤膜过滤,待净化。133蛋白粉(大豆)样品称取1g(精确至001g)试样,置于50mL具塞塑料离心管中,加入22mL50%乙腈水溶液和1mL10mol/L盐酸,振荡10min后,加水定容至25mL。在4,8000r/min

参考文献

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