在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留

作者:艾连峰;马育松;陈瑞春;郭春海;康占省 刊名:分析化学 上传者:侯沛伟

【摘要】建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱(Cyclone MCX)净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。方法的定量限(LOQ)牛奶为0.25μg/kg,动物组织和鸡蛋为0.5μg/kg,在0.1~20μg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.9995。方法在3个水平的添加回收率为83.3%~93.6%,相对标准偏差在3.5%~5.9%之间。方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源食品中金刚烷胺残留的定量及确证分析。

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DOI: 10. 3724/SP. J. 1096. 2013. 30047 在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留 艾连峰* 马育松 陈瑞春 郭春海 康占省 ( 河北出入境检验检疫局,石家庄 050051) 摘 要 建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1% 三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱( Cyclone MCX) 净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。方法的定量限( LOQ) 牛奶为0. 25 μg/kg,动物组织和鸡蛋为 0. 5 μg/kg,在 0. 1 ~20 μg/L 浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0. 9995。方法在 3 个水平的添加回收率为83. 3% ~93. 6%,相对标准偏差在3. 5% ~5. 9% 之间。方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源食品中金刚烷胺残留的定量及确证分析。 关键词 在线净化液相色谱串联质谱; 金刚烷胺; 残留; 动物源食品 2013-01-14 收稿;2013-03-13 接受 本文系国家质检总局科技计划项目( No. 2013IK154) 和河北检验检验局科研项目( No. HE2011K005) 资助 * E-mail: ai_lianfeng@126. com 1 引 言 金刚烷胺是一种对称的三环状胺,可以抑制病毒穿入宿主细胞,并影响病毒的脱壳,抑制其繁殖,在临床上能有效预防和治疗各种 A 型流感病毒的感染,同时也是帕金森综合症的治疗药物。但金刚烷胺对食用者可能产生嗜睡、失眠、眩晕、抑郁、恶心、食欲减退等多种不良反应,具有一定的毒副作用。而且,长期使用金刚烷胺可以使病毒产生不同程度的耐药性,诱导产生新型耐药病毒。因此,我国农业部发布了《关于清查金刚烷胺等抗病毒药物的紧急通知》,规定除经批准生产、使用的疫苗产品外,禁止使用其它药物防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。但目前我国畜禽饲养中滥用金刚烷胺现象严重,急需建立快速、灵敏、准确的动物源食品中金刚烷胺残留量的分析方法。 目前,检测金刚烷胺的方法有气相色谱质谱法( GC-MS) [1,2]、液相色谱法( HPLC) [3 ~7]和液相色谱质谱法( LC-MS) [8 ~12],方法多应用于生物体液和医药中金刚烷胺的检测[1 ~11],而动物组织中金刚烷胺残留的检测方法较少[12]。LC 和 GC-MS 均需要复杂的衍生处理过程,具有高选择性、高灵敏度特点的LC-MS 在金刚烷胺的检测具有一定的优势,但仍需要较好的前处理以降低 LC-MS 的基质效应,尤其是对于复杂的动物组织样品。TurboFlow 在线净化技术结合了扩散、化学和体积排除的原理,在捕获感兴趣分析物的同时,快速净化样品; 与串联质谱联用,在简化样品前处理的同时保证了方法的灵敏度,是近年发展起来的一种新型联用检测技术,已在残留分析得到了较好的应用[13 ~15]。本研究采用该技术建立了动物源食品中金刚烷胺残留的检测方法,方法简单、快速,回收率稳定、灵敏度高,能够对低浓度的金刚烷胺进行定性与定量分析,已应用本实验室的日常检测工作。 2 实验部分 2. 1 仪器与试剂 TurboFlow 在线净化液相色谱串联质谱仪( 美国 Thermo Fisher 公司) ,由 CTC 多功能自动进样器( 配有 100 μL 定量环) 、两个耐压 125 kPa 的四元梯度液相泵、六通阀切换装置、多元柱切换装置和 TS

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