高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中8种人工合成甜味剂

作者:阮丽萍;蔡梅;吉文亮;马永建 刊名:中国食品卫生杂志 上传者:陈谊

【摘要】目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定调味品中8种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖、新橘皮苷二氢查耳酮)。方法样品用水提取,提取液用甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后取上清液经过中性氧化铝固相萃取柱分离色素,采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果线性范围分别为糖精于0.05~5μg/ml,三氯蔗糖于0.1~10μg/ml,其它甜味剂于0.01~1μg/ml,线性关系良好,r2>0.990。在3个添加水平下,样品平均回收率为82.7%~117.9%,RSD为0.6%~10.6%。甜味剂于液体及半固体基质中的检出限均为0.01~0.1 mg/kg,于固体基质中的检出限为0.1~1 mg/kg。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于调味品中8种人工合成甜味剂的测定。

全文阅读

调味品是指在饮食、烹饪和食品加工中用于调和滋味,并具有去腥、除膻、解腻、增香增鲜作用的产品[1],分为液体、半固体及固体。人们的日常饮食离不开调味品,所有的加工食品也离不开调味品。在一些调味品中加入甜味剂,能使食物甜美可口,而人工合成甜味剂的甜度是蔗糖的几十至几千倍,且成本低,在甜味剂中所占比重日益增大,已越来越多地应用于调味品中,其安全性也成为关注的焦点。我国目前批准使用的合成甜味剂主要有糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜、三氯蔗糖、阿力甜、纽甜和新橘皮苷二氢查耳酮[2],对它们的使用范围及使用剂量有明确规定。研究表明,摄入高剂量的甜味剂会导致皮肤病变、头痛、情绪变化、行为异常、呼吸困难、癫痫、过敏甚至癌症[3],其合理使用至关重要。然而,实际生产中甜味剂的滥用现象屡禁不止,给人们的饮食安全带来隐患。因此,有必要建立一种专属性强、灵敏度高、定性定量准确、能同时检测多种甜味剂的分析方法,对调味品中甜味剂的使用情况进行监测。目前已有多种分析技术用于食品中合成甜味剂的检测,包括高效液相色谱法、高效离子色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、流动注射分析法、电化学方法、光谱分析方法等[3-6],仅少数方法适合同时检测多种甜味剂。近年来建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)分析食品中的甜味剂成为一种趋势[7-12]。但是这些方法涉及的品种还不够全面,研究对象多为酒类和饮料等较为简单的基质。本研究采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下同时测定调味品中8种人工合成甜味剂,可有效排除假阳性,能满足目标化合物的定性定量要求,在实际工作中有很强的实用性。1材料与方法1.1仪器与试剂Accela高效液相色谱仪、TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱仪(配电喷雾离子源)(均购自美国ThermoFisher),超声波清洗机,离心机。甲醇、乙腈、甲酸铵(均色谱纯),试验用水均为超纯水,中性氧化铝固相萃取柱(BondElut,2g装),甜味剂标准品安赛蜜、糖精、阿斯巴甜、甜蜜素、三氯蔗糖(均购自德国Dr.EhrenstorferGmbH),新橘皮苷二氢查耳酮、阿力甜、纽甜(均购自美国ChromaDex)。1.2方法1.2.1样品前处理液体调味品:精密量取酱油等液体调味品1ml于15ml离心管中,加4ml甲醇,涡旋1min,超声提取20min,3500r/min离心5min。取上清液于10ml量瓶中,加水至刻度。样品溶液通过中性氧化铝固相萃取柱,弃去最初滤液5ml,接收余下滤液1.0ml,12000r/min离心5min,上清液进行HPLC分析。半固体调味品:准确称取面酱等半固体调味品约1g于15ml离心管中,加入1ml水及4ml甲醇,涡旋1min,其它步骤同液体调味品。固体调味品:准确称取固体样品约1g于10ml量瓶中,加水至刻度,超声15min,3500r/min离心5min。精密量取上清液1ml于15ml离心管中,其它步骤同液体调味品。1.2.2对照品溶液的制备分别精确称取一定量的8种固体标准品,以50%甲醇为溶剂,分别制备质量浓度为1mg/ml的标准储备液。分别精密量取上述8种标准溶液适量,置10ml容量瓶中,加水定容至刻度,得每1ml含三氯蔗糖100g、糖精50g、其他6种对照品各10g的混合对照品储备液。1.2.3仪器条件色谱条件:采用AgilentEclipsePlusC18色谱柱(100mm2.1mm,3.5m),流动相A为10mmol/L甲酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(02min,2%

参考文献

引证文献

问答

我要提问