固相萃取—高效液相色谱法多波长测定食品中的9种合成着色剂

作者:谢君红;冯辉;付晓陆 刊名:食品安全导刊 上传者:周强

【摘要】食品着色剂(色素)是以给食品着色为主要目的的添加剂。合成着色剂多以从煤焦油中分离出来的苯、甲苯、萘等为原料经过有机反应而合成,长期过量食用对人体健康具有一定的危害,主要包括致毒性、致突变性与致癌性等。因此,各国对食品中合成着色剂的使用范围和限量都有着严格的规定,我国GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中也

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固相萃取一高效液相色谱法多波长 测定食品中的 9种合成着色剂 食品着 色剂 (色素 )是 以给食 品着 色为主要 目的的添 加剂 。合成着色 剂多 以从煤焦油中分离出来的苯、甲苯、萘 等为原料经过 有机 反应 而合成 ,长 期过 量食 用对人体健 康具有一定 的危 害 主 要包括致毒性 致突变性与致癌性等。 因此 ,各 国对 食品中合成 着色剂的使 用 范围和限量都 有着严格 的规定 ,我国GB 2760-201 1《食品添加剂使 用标准》中也 对各种合成着色剂的使用和限量做出了 明确规定 。 国标方法GB/T 5009 35-2003《食 品中合成 着色剂的测定》中推荐的检测 方法有高 效液相色谱法 薄层色谱法 、示 波极谱法,其中应用最广泛的是液相色 谱法。本文采用固相萃相一高效液相色 谱法对样 品前处 理方法进行改进 ,同时 优化色谱条件.多波长检测 ,能更好地满 足食品中合成着色剂的检测需要 。 实验部分 1.实验材料 (1)仪器 Wate rs 2695液相 色谱 仪 ,Wate rs 2996检测器 固相萃取仪 (广州智真sc一 8 1 BO)j SBHCONC型氮吹仪 (Stuart公 口 谢君红 冯辉 付晓陆 余姚市食品检验检测中心 司)j Hei—vap val旋转蒸发仪 (德 国)。 (2)试剂 Waters OASIS WAX固相萃取小柱 (6cc/150mg);甲醇 、乙酸铵为色谱纯; 氨水 、甲酸为分析纯 ;水为超 纯水 。 (3)标准品 标准储备溶液的配制:精密称 取 按其纯度折算为1 OO%质量的标准品各 0 1OOg, 置1OOmL容量瓶 中,加少量水溶 解并定容至刻度,配成1 OOmg/mL水溶 液4。C冰 箱保存。 标 准 工作 溶液 的配 制 :根 据 需要 准确移 取相 应标准储备液 ,用水稀释成 0 5 、 1 0 2 0、 5 0 10 0 、 50 0 g/mL的系 OASIS WAX固相萃取小柱使用前依 次用6mL甲醇活化 6mL水平衡。j~,5mL 提取液上样至小柱,流速不能超过1 mL/ m in 。 依次 用6mL 0 5%0甲酸 甲醇溶液 6mL水 中洗小柱 ,真空抽干小柱 弃去流 出液 。用6mL 2B%氨化 甲醇溶液洗脱小 柱。收集洗脱液,用氦气吹干,用水定容 经O 45“m滤膜过滤 ,上机分析。 3.色谱条件 色谱柱:Waters SymmetryShield C18 (250mmx4 6mm,5“m)j柱温 :30℃: 进样量 :10u L;流速 :1mL/minj检测波 长 :254、510、630nm:流动相 :甲醇一 0 02mol/L~酸铵溶液 梯度见表1。 列标准工作溶液,临用前配制。 2.试样处理 表1流动相梯度洗脱程序 液 体 样 品 (饮 料 、酒 时间 (rainj 等 ):取 样 5 0~1 0 Og, 用柠 檬 酸 调 PH至 5后 ,待 208 1 26 OASIS WAX固相萃取小柱 (6ec/1 5Omg)净化 。 固体 样 品 (蛋 糕 、蜜 饯 等 ):取样 5 Og 用1 5mLZ,j~_:氨水 (75:25)振荡 提取两次 ,合并提 取液 ,浓缩至5mL,PH 调节至5后,待OASIS WAX固相萃取小柱 (6ec/1 50mg)净化 。 O.O2mol/L乙酸铵溶液 (% 90 75 55 2O g0 90 结果与讨论 1.色谱柱的选择 本 方 法 比 较 了 W a t e r s S Y m m e t r Y S h i e I d R P

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