51%烟嘧·乙·莠悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:吕建军 刊名:农药 上传者:李进怀

【摘要】[目的]建立液相色谱法测定51%烟嘧.乙.莠悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用C18色谱柱,以甲醇-水-磷酸水溶液(pH值3.0,体积比60∶40)为流动相,流量为0.8 mL/min,柱温为28℃,选择254 nm检测波长进行检测。[结果]方法烟嘧磺隆、乙草胺、莠去津的变异系数分别为1.563%、2.432%、1.390%;回收率分别为98.9%-101.1%、98.9%-102.0%、99.4%-101.1%;线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 7。[结论]方法准确可靠、简便、快捷,可用于产品质量检测。

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51%烟嘧乙莠悬浮剂是近年获得登记的旱田除草剂,采用茎叶喷雾法防除玉米田一年生杂草[1],效果很好。其杀草谱广,省工省力,近几年来市场占有量一直很大,也是农药市场抽检的重点品种。按照中华人民共和国国家标准,乙草胺、莠去津含量测定采用气相色谱法[2-3],烟嘧磺隆采用液相色谱法[4]。如果按照国标方法,分别对3种有效成分进行测定,方法繁琐、费时,准确度也不高。经过研究,本人摸索出了使用液相色谱对3种有效成分同时进行测定的方法,方法简单、快速,准确度高,精密度好,能很好地用于51%烟嘧乙莠悬浮剂的质量检测,可以满足农药市场抽查工作对检测样品快速、准确的要求。1实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器高效液相色谱仪:具有可变波长的紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:250mm4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18填充物,4m;微量注射器:25L。过滤器:滤膜孔径约0.45m。1.1.2试剂甲醇:色谱纯;磷酸:分析纯;水:新制二次蒸馏水;标样:烟嘧磺隆(99.0%)、乙草胺(98.0%)、莠去津(99.0%),均由国家农药质量监督检验测试中心(沈阳)提供。1.2色谱操作条件流动相:甲醇-磷酸水溶液(体积比6040,pH值3.0);流量0.9mL/min;柱温28;检测波长254nm;进样体积5L;保留时间(min):烟嘧磺隆约5.1,莠去津约6.9,乙草胺17.9。典型的51%烟嘧乙莠悬浮剂色谱图见图1。图151%烟嘧乙莠悬浮剂色谱图1.3测定步骤1.3.1标样溶液的配制称取烟嘧磺隆标样0.02g(精确至0.00002g)、乙草胺标样0.1g(精确至0.0002g)、莠去津标样0.08g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加30mL甲醇超声振荡溶解,再用流动相稀释至刻度,振荡约10min,恢复室温后过滤使用。1.3.2试样溶液的制备称取0.4g(精确至0.0002g)试样,置于50mL容量瓶中,加30mL甲醇超声振荡溶解,再用流动相稀释至刻度,振荡约10min,恢复室温后过滤使用。1.3.3测定在上述色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针响应值重复性,直至相邻2针响应值相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。1.3.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中的烟嘧磺隆(乙草胺、莠去津)峰面积分别进行平均,试样中烟嘧磺隆(乙草胺、莠去津)的质量分数X1(%)按式(1)计算。X1(%)=A2m1P(1)A1m2式中:A1为标样溶液中烟嘧磺隆(乙草胺、莠去津)峰面积的平均值,A2为试样溶液中烟嘧磺隆(乙草胺、莠去津)峰面积的平均值,m1为烟嘧磺隆(乙草胺、莠去津)标样的质量(g),m2为试样的质量(g),P为烟嘧磺隆(乙草胺、莠去津)标样的质量分数(%)。2结果与讨论2.1线性关系的测定用流动相配制含烟嘧磺隆分别是0.2、0.3、0.4、0.5、0.6g/L的5个标样溶液,乙草胺分别是0.05、0.1、0.2、0.4、0.6g/L的5个标样溶液,莠去津分别是1.2、1.4、1.6、1.8、2.0g/L的5个标样溶液,在上述色谱条件下,分别进样测定,以标样质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,做标准曲线。烟嘧磺隆线性回归方程y=1.43x+0.012,线性相关系数0.9999;乙草胺线性回归方程y=4.2856x-0.0111,线性相关系数0.9999;莠去津线性回归方程y=0.475x+0.008,线性相关系数0.9997。2.2精密度的测定同一样品进行5次平行测定,烟嘧磺

参考文献

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