用火焰原子吸收分光光度法测定K_2O质量分数小于2%的有机肥料中全钾的讨论

作者:杨树森;岳安红;李群;程雯 刊名:磷肥与复肥 上传者:李朝斌

【摘要】对w(K2O)<2%的有机肥料样品经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰原子吸收分光光度法测定全钾含量。选择波长为769.90 nm、钾标准曲线的质量浓度系列为0、1、2、4、5、6μg/mL,经与火焰光度法对比,K2O质量分数测试结果稳定可靠。该方法简便,适用范围广,干扰少,准确度高。

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有机肥料中钾的测定方法按NY5252012标准中规定,试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法进行测定[1]。GB/T17767.32010《有机-无机复混肥料的测定方法第3部分:总钾含量》中规定:当w(K2O)>2%时,用四苯硼钠沉淀法进行测定;当w(K2O)<2%时,用火焰光度法进行测定[2]。笔者用火焰原子吸收分光光度法测定w(K2O)<2%的有机肥料中全钾含量,主要对波长选择、标准曲线钾质量浓度制作范围等方面进行探讨。1实验部分1.1仪器及工作条件AA7000W原子吸收分光光度计:波长769.90nm,狭缝0.4nm,负高压377.8V,元素灯电流3.0mA;火焰类型为空气-乙炔气,燃气流量1.600L/min,燃气压力0.080MPa;助燃气为空气,助燃气流量50.000L/min,助燃气压力0.200MPa,燃烧头高度2.0mm。1.2主要试剂硫酸(优级纯);过氧化氢(分析纯)。钾标准贮备溶液:称取1.9067g经110烘干2h的优级纯氯化钾,用水溶解后定容至1L,该溶液1mL含钾(K)1mg。钾标准溶液:吸取贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,加水定容,此溶液每毫升含钾(K)100g。1.3实验方法1.3.1标准曲线的绘制吸取每毫升含钾(K)100g的钾标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL于50mL容量瓶中,用水定容。此系列溶液每毫升分别含钾(K)0、1、2、3、4、5、6g。调节火焰原子吸收分光光度计仪器工作条件,用空白溶液调零,然后进行测定,并记录仪器示值,根据溶液浓度和仪器示值绘制标准曲线。1.3.2样品测定取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩分至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶备用。称取试样0.5~2g,精确至0.0001g,于500mL锥形瓶中,加入20mL浓硫酸、3~5mL过氧化氢,小心摇匀。静置12~15h,然后再加入3~5mL过氧化氢,插上梨型漏斗,在通风橱内用1500W电炉缓慢加热至沸腾,继续加热保持30min后取下,若溶液未澄清,稍冷后分次加入3mL过氧化氢,并分次消煮,直至溶液呈无色或浅色透明清液,继续加热10min,取下冷却至室温。将澄清液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,并弃去最初的50mL滤液。吸取一定量的滤液于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,与标准系列同条件在火焰原子吸收分光光度计上测定,并记录仪器示值。按式(1)计算样品中K2O的质量分数。w(K2O)=VDm(1-w0)1.210-6100%。(1)式中测定液钾的质量浓度,g/mL;V测定用溶液体积,本操作为50mL;D分取倍数(定容体积/分取体积);m称样质量,g;w0风干试样的水质量分数,%;1.2将钾换算为氧化钾的系数;10-6将g换算为g。2实验结果与讨论2.1吸收波长的选择在钾元素吸收波长404.41、766.49、769.90nm下,对(K)为0、1、2、4、5、10、15、20g/mL的标准溶液进行测试,结果见表1。由表1可见:在火焰原子吸收分光光度法中,当波长=769.90nm时线性最好,线性相关系数大于0.99,所以应选择吸收波长=769.90nm。2.2标准曲线的钾质量浓度系列的选择在确定吸收波长=769.90nm时,对不同的标准曲线钾质量浓度系列进行测定,记录仪器示值。计算线性相关系数,以确定最佳的浓度范围。1)标准曲线钾质量浓度取0、1、2、4、5、10、15、20g/mL,吸光度平均值(测3次)在0.00242.0588,相对标准偏差为13.

参考文献

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