超临界二氧化碳萃取茵陈挥发油的实验研究

作者:陈虹;马燮;全小辉;杨郭;周宇 刊名:化工技术与开发 上传者:王柏棻

【摘要】对超临界二氧化碳萃取茵陈挥发油和水蒸汽蒸馏法进行了研究对比,结果显示超临界二氧化碳的萃取率明显大于水蒸汽蒸馏法。并用正交试验法进行超临界二氧化碳萃取实验,得出在实验范围内的最佳条件为:萃取压力15 MPa,萃取温度50℃,二氧化碳流量20 L.h-1,在此条件下,挥发油的收率为0.708%。

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茵陈为菊科植物茵陈篙的幼苗,其主要有效成分存在于挥发油中。挥发油的药理作用主要有:(1)解毒利胆。茵陈中多利成分有很强的利胆作用,可降低奥迪氏括约肌张力,促进胆汁分泌及排泄。(2)利尿。茵陈6,7-二甲氧基香豆精有利尿作用,茵陈挥发油能使中毒性肝炎尿量增加,尿色由黄变清。(3)保肝。可减少肝炎实质炎症,防止肝细胞变性坏死,促进肝细胞修复与再生。(4)抗病原微生物。挥发油及茵陈二炔有抑制皮肤原性丝状菌及病原菌作用,同时茵陈中的有用成分还具有清湿热,治湿疮瘙痒的作用[1~3]。挥发油的常规提取方法为水蒸汽蒸馏法,由于该法提取温度高,时间长,热不稳定物质易发生变化,致使药效下降,因此我们采用超临界CO2从茵陈中提取挥发油,并将实验结果与传统的水蒸汽蒸馏法进行了比较,收率明显高于后者。1实验部分11实验材料茵陈(外购)、蒸馏水(自制)、CO2气体(食品级,纯度大于99%)。12实验装置121水蒸汽蒸馏装置水蒸汽蒸馏装置见文献[3]附录64。122超临界CO2萃取装置采用华南理工大学1L超临界CO2萃取实验装置,其工艺流程如图1所示。该装置的所有材质均为不锈钢,其中萃取罐的最大工作压力为32MPa,CO2循环使用,所得结果便于直接用于工业放大。A冷阱B流量计CCO2贮罐D高压计量泵E萃取罐F夹带剂泵G换热器S1分离柱S2分离罐图1超临界萃取装置流程示意图将粉碎过0833mm筛的柴胡干粉加入萃取罐中,按预先设计的工艺参数进行超临界萃取实验。当达到所选定的萃取时间后,从分离釜出口处收集萃取物,计算不同工艺条件下的萃取率。13实验方法131水蒸汽蒸馏称取茵陈粉300g于圆底烧瓶中,加去离子水1500mL,浸泡16h,再加入750mL去离子水,连接好挥发油收集器与回流冷凝管,自冷凝管上端加入水,使充满挥发油收集器的刻度部分,并溢流入烧瓶为止,用油浴加热,保持温度130,回流3h,至收集器中的油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启收集器下端的活塞,放出产品,称重,挥发油得率3次实验平均为0066%。132超临界CO2萃取为了考察萃取压力、萃取温度和CO2流量对萃取效果的综合影响,选用正交实验法来研究这些因素对萃取效果的影响程度,以挥发油的得率为考察指标,并由此来确定超临界CO2萃取茵陈中挥发油的最佳工艺条件,因素及水平见表1。挥发油的得率按下式计算:mg(挥发油)/100g(茵陈干粉)。表13因素3水平正交实验表因素水平123萃取压力/MPa91215萃取温度/404550CO2流量/Lh-12030402结果与讨论正交实验结果见表2。由R值的分析可知,3因素对挥发油萃取率的影响的顺序为:CO2流量>萃取压力>萃取温度。综上所述,对本实验体系,最适宜的工艺条件为:萃取压力15MPa;萃取温度40;CO2流量40Lh-1,在此条件下,挥发油的收率为0708%。表2正交实验结果列表因素压力/MPa温度/流量/Lh-1得率/%194020040029453004473950400560412403005135124540061061250200474715404007088154520045391550300522均值1469054034423均值2532350334940均值3561051876260极差92037018373结论水蒸汽蒸馏所得挥发油的收率为0066%。在萃取压力为15MPa,萃取温度40,CO2流量40Lh-1的条件下,用超临界CO2萃取茵陈挥发油的收率为0708%。由此可见,用超临界CO2萃取所得挥发油的收率明显高于比水蒸汽蒸馏法。超临界二氧化碳萃取

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