高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量

作者:刘谦;李熙;吴新欣;刘丽丽;刘萍; 刊名:理化检验-化学分册 上传者:李婵

【摘要】采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量.样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水(3+3+3+1)混合液超声提取3次后,提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,净化液在AgilentEclipse XDB-C18色谱柱上分离,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为254 nm.8种合成色素的峰面积与其质量浓度在1.0~50.0 mg·L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.25~0.80 μg·kg-1之间.加标回收率为84.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~2.5%之间.

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近年来,一些食品生产厂商为了提高食品的商业价值,利用合成色素即人工色素对食品进行着色,使其更加鲜艳美观,促进消费[1-10]。然而,几乎所有的合成色素都不能向人体提供营养物质,反而危害人体健康。合成色素多以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过一系列有机反应而成,长期低剂量摄入会导致生育力下降、畸胎,影响儿童智力发育,引发儿童过激行为。合成色素还会在体内转换成致癌物质,特别是偶氮类化合物的致癌作用更为明显。但由于合成色素价格低廉,着色力强,超标使用的现象屡见不鲜[11-13]。国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了各类食品中各种色素的使用限量,柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红禁用于肉制品,诱惑红限用于西式火腿类、肉灌肠类和可食用动物肠衣类食品。目前,高效液相色谱法是合成色素的主要检测方法,由于传统方法检测时间长,工作量大,一些复杂基质如肉肠类、茶叶、硬糖类样品经常出现回收率低、检测结果不稳定、存在杂峰干扰的现象。本工作采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量,为食品中多种易超标合成色素提供快速的检测方法。1试验部分1.1仪器与试剂岛津LC-20A型高效液相色谱仪,配岛津LC-20A系列真空脱气机,自动进样器和二极管阵列检测器(PDA);ProElutPWA-2固相萃取柱(150mg/6mL)。0.02molL-1乙酸铵溶液:称取乙酸铵1.54g,加少量水溶解,转移至1L容量瓶中,用水定容,用0.45m滤膜过滤。提取溶剂:移取乙醇30mL,乙腈30mL,甲醇30mL,氨水10mL,混匀。苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝标准溶液,质量浓度均为0.500gL-1,诱惑红、赤藓红标准溶液,质量浓度均为1.00gL-1。酸性红标准品纯度为93.5%,甲酸、甲醇、乙腈为色谱纯,无水乙醇、氨水为分析纯,乙酸铵为优级纯;试验用水为一级水。1.2仪器工作条件AgilentEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm250mm,5m),柱温35;流动相A为乙腈,B为0.02molL-1乙酸铵溶液,流量1.0mLmin-1;检测波长254nm;进样量20L。梯度洗脱程序:0min时,A为5%;20min时,A为30%;30min时,A为37%;31~40min时,A为5%。1.3试验方法称取样品1.000g至50mL离心管中,加入提取溶剂20mL,漩涡振荡2min,超声提取10min后,以6000rmin-1转速离心2min,收集上清液。取下层残留物,加入提取溶剂10mL,漩涡振荡2min,超声提取15min后,以6000rmin-1转速离心2min,收集上清液。将下层残留物用10mL提取溶剂按照上一步骤重复提取1次,合并3次上清液。将上清液在40水浴条件下,减压蒸发浓缩至约3mL,加入水2mL,混匀,用甲酸将pH调至5.0左右,待ProElutPWA-2小柱净化。ProElutPWA-2小柱使用前依次用甲醇5mL活化、水5mL平衡。将全部待净化液上样至小柱,流量控制在0.05mLs-1以内,弃去流出液。依次加入2%(体积分数,下同)甲酸溶液5mL、水5mL和甲醇5mL冲洗小柱,弃去流出液,并用洗耳球吹干。最后加入氨水-甲醇(15+85)溶液5mL洗脱小柱,收集洗脱液。将洗脱液在50下氮吹至约0.5mL,用0.02molL-1乙酸铵溶液定容至1mL,经0.45m滤膜过滤,在仪器工作条件下进行测定。2结果与讨论2.1提取方法肉制品基质复杂,样品中

参考文献

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