基于液相色谱-串联质谱法检测多种食品中的16种合成着色剂

作者:张勋;邢燕燕;赵韫慧;高杰;杨璐;付瑶;王佳慧;孙群;张鑫;李丹;刘先德; 刊名:化学试剂 上传者:崔秀琴

【摘要】针对多种食品基质(葡萄酒、汽水、黄酒、植物蛋白饮料、乳饮料、花生酱、芝麻酱和糕点)建立了同时测定赤藓红、亮蓝、诱惑红、日落黄、靛蓝、柠檬黄、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、酸性红1、酸性红4、酸性红8、酸性红14、酸性红88和酸性红97这16种合成着色剂的高效液相色谱-质谱联用分析方法.根据样品种类和所含成分的差别,建立了不同的样品预处理方法,并且通过对提取溶剂的讨论,采用混合溶剂V(甲醇)∶V(乙腈)=2∶3作为提取试剂,比单一溶剂的提取效率更高.萃取液经Kromasil 100-5型色谱柱(150 mm×2.1 mm×5.0 μm)分离,外标法定量.结果表明,16种合成着色剂呈现良好的线性关系(r2 =0.998 9~0.9998),方法的检测限为0.10或0.010 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平添加实验的平均回收率为86.5% ~97.3%,相对标准偏差<4.9%(n=6).该方法重现性好,适合于多种食品中上述16种合成着色剂的检测.

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合成着色剂是指通过人工化学合成方法制得的有机化合物,包括食用色素和一些用于其他行业(如印染行业)的非食用着色剂。食用色素具有很多优点,如性质稳定、着色后不易褪色、色泽亮丽、价格便宜、能够增加食物外观的美感和提升人的食欲,因此在食品行业中应用比较广泛。一些在食品中允许添加的色素,例如赤藓红、亮蓝、诱惑红、日落黄、靛蓝、柠檬黄等在过量食用后,可造成人体的不良反应,例如诱惑红和日落黄在过量食用后可导致儿童多动症,因此GB27602014给出了各种可食用着色剂的最大使用限量[1-4]。除这些色素以外,国家质量技术监督局对市场产品进行抽检时,发现有些食品中添加了一些非法食用着色剂,包括苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红、酸性红1、酸性红4、酸性红8、酸性红14、酸性红88和酸性红97等,这些都是属于工业用途的化工产品,且大多数是偶氮类化合物,在机体内经过转化后可产生致癌物质(如苯胺、苯酚和氯化物等),对消费者的健康造成了严重的危害[5-7]。目前,对合成着色剂进行检测所使用的方法有毛细管电泳、液相色谱-质谱联用方法、液相色谱法、薄层层析法和分光光度法等,其中液相色谱法是我国进行合成色素检测最常用的方法,但其在实际检测工作中存在着一定的局限性,例如方法检出限比较高且很难排除杂质对所测物质的干扰。而高效液相色谱-串联质谱法具有高灵敏度和高选择性的优点,通过特征母离子和子离子能够更加准确地实现对待测物的定性和定量分析。在GB/T5009.352003中采用聚酰胺粉对样品中的色素进行吸附和解吸的过程十分麻烦,本法将采用固相萃取柱对样品中的合成色素进行提取。文献中报道了对化妆品、彩屏玻璃、饮料和玉米面馒头等所含合成着色剂的测定,但是仍然存在所涉及食品类样品基质种类少的问题,并且文献中通过高效液相色谱-质谱联用方法对多种合成色素同时进行检测的报道也较少[8-11]。随着社会公众对食品安全问题越来越重视,我们有必要在优化前处理条件的基础上,建立一种能够同时测定多种食品中16种合成着色剂残留量的方法。本文以葡萄酒、汽水、黄酒、植物蛋白饮料、乳饮料、花生酱、芝麻酱和糕点8种食品作为研究基质,建立了能够同时测定上述16种合成着色剂残留量的方法。实验结果表明,该方法具有准确、快速和灵敏度高等优点,为上述8种食品中16种合成着色剂的检测提供了可靠的技术支撑。1实验部分1.1主要仪器与试剂API4000Q型液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾离子源的两级串联四级杆质量选择检测器,美国AB公司);AS20500A型超声波清洗器(天津奥德赛恩斯仪器有限公司);XB6200D-SCS型分析天平(感量为0.1mg和0.01g,瑞士Precisa公司);AllegraX-22R型高速冷冻离心机(转速在4000r/min以上,美国贝克曼库尔特公司);TurboVap型氮气浓缩仪(美国Zymark公司);JHQ-12A型固相萃取真空装置(上海泉岛公司);C18固相萃取小柱(Vac3cc/500mg,美国沃特世公司)。甲醇、乙腈(色谱纯,美国赛默飞世尔科技有限公司);亚铁氰化钾、乙酸锌(分析纯,美国Sigma公司);亮蓝、赤藓红、诱惑红、酸性红1、酸性红4、酸性红8、酸性红88、酸性红97、酸性红14、靛蓝、日落黄、柠檬黄、苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红标准物质(98%,德国Dr.Eh-renstorferGmbH公司)。标准储备溶液的配制:分别准确称取适量上述标准品于25mL容量瓶中,用甲醇定容,配制成较大浓度的单标储备液,并置于0~4冰箱中保存备用。标准工作溶液的配制:根据需要,用甲醇稀释配制成合适浓

参考文献

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