甘氨酸副产氯化铵中氨基酸含量测定

作者:马宁宁;王秀茹;赵红梅;宋秋月;宋铁犇;徐志伟;冯辉; 刊名:煤炭与化工 上传者:张春荣

【摘要】要:采用可见光分光光度法测定了甘氨酸副产氯化铵中氨基酸的含量。测定过程中,α-氨基酸(亚氨基酸)和茚三酮溶液共热时可以生成蓝紫色物质,其颜色深浅主要与氨基酸的浓度有关,利用此显色反应可定量测量氨基酸,测得的副产氯化铵中氨基酸的质量分数为1.22%,线性相关系数为0.993。

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0引言甘氨酸学名氨基乙酸,为白色或微黄色结晶粉末,是结构最简单的-氨基酸,易溶于水,微溶于醇。分光光度法用于测定甘氨酸副产氯化铵中氨基酸的微量组分含量,其具有3个特点:(1)灵敏度高,常用于试样中0.001%~1%的微量组分测定,能够满足实验要求;(2)准确度高、应用广泛;(3)操作简便、快速、仪器要求简单,实验成本低。1甘氨酸的制备过程我国大部分生产企业采用以乌洛托品水溶液为介质,由氯乙酸与氨气作用,经甲醇沉淀结晶,精制处理后制得甘氨酸,同时副产氯化铵,反应式如下:ClCH2COOH+NH3NH2CH2COOH+NH4Cl甘氨酸甲醇废液经脱醇后,采用蒸发浓缩,冷却结晶的方法,回收大部分氯化铵。在浓缩结晶过程中,氯化铵还夹带着氨基酸(主要为甘氨酸以及微量的亚氨基二乙酸)以及其他有机副产物。由于有机物的富集,得到的氯化铵产品颜色为黄色或棕色。2实验部分2.1实验仪器与药品723N可见分光光度计。甘氨酸(质量分数为99.4%,河北东华冀衡化工有限公司精细车间生产)、茚三酮、乙二醇甲醚、引用格式:马宁宁,王秀茹,赵红梅,等.甘氨酸副产氯化铵中氨基酸含量测定[J].煤炭与化工,2016,39(12):109-110,113.乙醇均为分析纯。氯化铵(质量分数为96%~98%,河北东华冀衡化工有限公司提供)。2.2甘氨酸标准溶液的配制及测定精确称取质量为0.1190g、质量分数为99.4%的甘氨酸,配置成1000mL甘氨酸水溶液;称取茚三酮0.3g,用100mL乙二醇甲醚溶解;配制体积分数为60%的乙醇溶液。用移液管分别移取上述甘氨酸溶液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9mL于6个比色管中,用蒸馏水补足至1.0mL,再加入0.5mL茚三酮显色液,充分混匀后,盖住试管口,在沸水中煮沸20min。冰水冷却后,用60%乙醇稀释至10mL,充分摇匀,放置15min。用723N型分光光度计在570nm处测其吸光度。以吸光度为纵坐标,甘氨酸含量为横坐标,绘制标准曲线。甘氨酸标准曲线如图1所示。浓度(10-2)/(gL-1)图1甘氨酸标准曲线Fig.1Standardcurveoftheglycinesolution2.3副产氯化铵样品中氨基酸的测定取副产氯化铵样品5g至500mL容量瓶中,样品液稀释的程度可以根据与标准溶液在相同的反应条件下反应,再观察样品的显色程度而确定。取定容后的样品液0.5mL移至比色管中,按2.2所述方法配制,测定可见光吸光度。通过换算公式,得到副产氯化铵中氨基酸质量分数为1.22%。样品中氨基酸的含量见表1。表1样品中氨基酸的含量Table1Aminoacidcontentinthesamples由表1可以看出,测定结果在样品指标范围内(因样品中氯化铵质量分数为96%~98%,所以氨基酸含量为1.22%合理),实验结果表明,建立的分析方法可用于副产氯化铵中氨基酸的测定。2.4氯化铵干扰实验回收氯化铵的质量分数为96%~98%,为排除组分间的相互影响,考察了氯化铵对氨基酸含量测定的影响。在相同分析条件下,通过可见光分光光度计测定预先精确配制的一组甘氨酸-氯化铵溶液[m(甘氨酸)m(氯化铵)]=180,190,1100。甘氨酸、甘氨酸-氯化铵、氯化铵溶液的可见光扫描图如图2所示。波长/nm图2甘氨酸、甘氨酸-氯化铵及氯化铵溶液的可见光扫描图Fig.2Visiblelightscanningofglycine,glycine-ammoniumchlorideandammoniumchloridesolution由图2可知,曲线1为甘氨酸溶液标

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