加压浸渍制备锌基脱硫剂的载体比选

作者:靳玄烨;杜玉吉;靳庆麦; 刊名:广州化工 上传者:司金法

【摘要】为寻求适合的锌基脱硫剂载体,分别以半焦、活性半焦(SC)、活性炭(AC)和4A分子筛(4A)为载体,Zn(NO_3)_2·6H_2O为活性组分前驱体,用加压浸渍法制备脱硫剂,通过硫化实验(以半焦、SC、AC和4A为载体脱硫剂的硫容分别为0.21%、4.46%、5.40%和5.52%)、BET和SEM表征、分析,证明加压浸渍能明显提高半焦的比表面积和孔容(分别提高到近14倍和5倍),活化半焦,使其比活性炭和4A分子筛更适合做锌基脱硫剂载体。

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粗煤气中硫主要以H2S形式存在,作为下游工段的原料气,中高温干法脱硫具有安全、节能、工艺紧凑的优势。锌基脱硫剂为公认的高精度脱硫剂,但因其价格较高,实际应用受到较大的制约,将锌基活性组分负载到廉价易得的载体上则能充分发挥其优势,降低成本[1-6]。本文旨在探寻适合作锌基中温煤气脱硫剂的载体。1实验1.1实验原料(1)六水合硝酸锌。分析纯,用作制备脱硫剂活性成分ZnO的前驱体药品,购于南京化学试剂有限公司。(2)纯水。用作溶解硝酸锌溶剂、提供脱硫模拟气氛蒸汽组分,太原理工大学实验中心生产。(3)CO、CO2、H2。三者杂质量小于1/1000(V/V),用作脱硫模拟气氛组分,另外N2用作煅烧操作保护气,四种气体均购于太原气体有限公司。(4)N2、H2S。二者杂质量小于1/1000(V/V),用作脱硫模拟气氛组分,分别购于北京美联气体工业有限公司、大连合德科技有限公司。(5)半焦(SC)、活性炭(AC)。用作脱硫剂载体,购于兰州钢铁工业有限公司,SC、AC的工业分析详见表1。表1SC、AC的工业分析Table1ProximateanalysisanalysisofSCandAC样品工业分析/wt%MadAadVadFCSC5.968.924.8679.26AC2.408.763.0786.05(6)4A分子筛(4A)。用作脱硫吸附剂的载体,太原理工大学实验中心制备。SC、AC、4A的孔容、机械强度、比表面积及粒径数值见表2。表2半焦、活性炭和4A分子筛样品的物性数据Table2PhysicalpropertiesofSCACand4A样品物性参数比表面积/(m2/g)孔容/(m3/g)机械强度/(N/mm)粒径/mmSC16.460.006642.80.5AC260.530.262712.80.54A279.130.2651182.80.51.2实验仪器及设备(1)评价装置如图1所示,固定床反应器使用电阻炉加热,内装惰性石英玻璃管反应器。采用智能程序控温仪保证温度床层温度自动实时调节,确保温度平稳准确。硫化实验粗煤气模拟气组分由钢瓶提供,经过减压阀、体积流量计,然后经气体混合器经恒温水浴携带设定量蒸汽后进入石英管反应器。反应器进出口均定时采样,由气象色谱测定相关气体浓度。最后气体经尾气净化瓶净化后放空。管路采用$3mm的惰性聚四氟乙烯管以减少对实验的干扰。脱硫剂的装填量约为20mL,为保证气流均匀平稳流经床层,并能充分与脱硫剂接触反应,杜绝夹带脱硫剂粉体床层上下均增加了约2cm厚的石英棉。1-气体钢瓶;2-减压阀;3-体积流量计;4-气体混合器;5-恒温水浴;6-石英管反应器;7-电阻炉;8-样品;9-测温热电偶;10-温度调节器;11-气象色谱;12-计算机;13-尾气净化瓶图1固定床活性评价装置实验流程图Fig.1Schematicdiagramofthefixed-bedreactorforsorbentevaluation(2)GC-950型气相色谱仪,上海海欣色谱仪器有限公司制造。1.3脱硫剂的制备将分别SC、AC、4A破碎,筛选粒径(2.80.5)mm的颗粒作为脱硫剂载体。把SC分别在25、0.1MPa和230、2.8MPa条件下于浸渍Zn(NO3)2(20%w/w)溶液中浸渍6h,过滤操作后,50干燥6h、100烘烤6h,然后氮气气氛保护下500煅烧6h(冷却至室温后听保护气)制得脱硫剂(制备步骤如图2所示)。图2脱硫剂的制备工艺Fig.2Preparationprocessofsorbents脱硫剂代码意义及其组成详见表3。表3脱硫剂的

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