高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

作者:代弟;徐静;杨璐;苏明明;宋雪冬;曹际娟; 刊名:食品安全质量检测学报 上传者:阿酋布忍

【摘要】目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。

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随着科技的发展和人民生活水平的提高,食品中的色素的使用量日趋增加。色素分为两种,一种是天然色素,另一种是人工合成色素。天然色素来源于动物和植物,对人体危害较小,但天然色素价格高,在食品加工、贮存过程中容易褪色和变色。合成色素成本低廉,色泽鲜艳,性质稳定,易于调色,着色力强,使用方便,已在食品工业中得到广泛使用[1]。然而,经复杂工艺过程,合成色素易混入有害物质,过量摄入合成色素甚至会损害人体健康。目前我国批准使用食用合成色素都有最大使用限量[2],因此食品中的人工合成色素的检测具有十分重要的意义。目前,对食品中的人工合成色素的检测的方法有GB/T5009.35-2003[3],然而此方法过于繁琐,消耗的试剂多,样品处理步骤复杂,在样品批量检测时,消耗大量的人力物力。本研究采用与GB/T5009.35-2003完全不同的前处理的方法,以饮料为研究对象,利用高效液相色谱(HPLC)作为检测手段[4-10],二极管阵列检测器进行定性定量分析[11,12]。2材料与方法2.1材料、试剂和仪器2.1.1仪器1260系列高效液相色谱仪(美国Agilent公司),配有脱气机、四元泵、高效自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器(diodearraydetector,DAD);电子天平(德国Sartorius公司);氮吹仪(美国Organomation公司);涡旋混匀器(德国IKA公司);数控超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司);离心机(美国Sigma公司);超纯水仪(美国Millipore公司)。2.1.2试剂乙腈(色谱纯,德国Merck公司);柠檬酸(分析纯,纯度>99.5%,国药集团化学试剂有限公司);乙酸铵(分析纯,纯度>99.5%,国药集团化学试剂有限公司);氨水(分析纯,含量25.0%~28.0%,沈阳新兴试剂厂);水为高纯水;人工合成色素:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红(纯度>83%)均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2标准溶液的配制乙酸铵溶液(20mmol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45m滤膜过滤。亚铁氰化钾(100g/L):准确称取亚铁氰化钾10g,加水至100mL,溶解均匀。氨水(1:1,V:V):准确量取氨水100mL,加水100mL,混匀。柠檬酸溶液(0.2g/mL):准确称量20g柠檬酸,加水至100mL,溶解均匀。乙腈水溶液(1%):准确量取乙腈10mL,加水1000mL,混匀。标准储备液:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红各0.025g,置于25mL的容量瓶中,加pH=6的水至刻度,配制成1.00mg/mL的水溶液。混合标准中间液:分别准确移取柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红标准溶液适量,置25mL的容量瓶中,加水溶液稀释,定容至刻度,得浓度为50g/mL的混合标准中间液。混合标准工作液:分别移取混合标准中间液,加水溶液稀释,配制成浓度为1.0、2.0、5.0、25.0、50.0g/mL的系列标准工作液。2.3材料所用检测样品来自实验室送检样品。2.4色谱条件色谱柱:Waters5C18-MS-(4.6mm250mm,5m);流动相:乙腈-20mmol/L乙酸铵梯度洗脱,洗脱梯度见表1,流速1.2mL/min;检测波长:420、520、650nm[13];柱温:40;进样量10L。表1梯度洗脱程序Table1Programofgradientelution(%,V:V)时间(min)乙腈20mm

参考文献

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