QuEChERS/液相色谱串联质谱法测定水产品中氯硝柳胺

作者:刘伶俐;万译文;伍远安;索纹纹;肖维; 刊名:食品工业科技 上传者:赵志涛

【摘要】本文建立了Qu ECh ERS/液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中氯硝柳胺残留量的分析方法。样品经氨化乙腈提取,C_18吸附剂与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:在0.5~100 ng/m L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数为0.9996;氯硝柳胺检出限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.4μg/kg,检测结果的相对标准偏差为4.33%~9.91%(n=5),平均加标回收率达到74.6%~92.1%。该方法具有较高的适用性和选择性,在水产品中氯硝柳胺的残留测定中具有很好的应用前景。

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氯硝柳胺(Niclosamide,NIC),又名杀螺胺,是一种有效的杀虫剂,也是一种人工合成的杀螺药物[1-2],可以有效的杀灭动物体内的寄生虫和绦虫,是世界卫生组织自1972年来唯一推荐使用的灭螺药,目前国家尚未有氯硝柳胺在食品中的限量要求,其主要用于防治血吸虫[3]。由于该药物对鱼类有剧毒,会造成鱼类的死亡[4-5],因此在水产养殖过程中,渔民采用该药物清塘,灭杀杂鱼,由于效果显著,在水产上逐步被推广开来,因此在水产上的使用量越来越大。 目前国内外已经研制出的氯硝柳胺测定分析方法主要有生物测定法、滴定法、电化学分析法(electrochemicalanalysis)、紫外-可见分光光度法(UC)、液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、液质联用 (HPLC-MS)、气质联用(GC-MS)法等[6-11]。目前应用较多的色谱法中,由于气相法与气质联用法需要衍生化,来提高分析的敏感性,前处理步骤较为繁琐,耗时较长。而采用液相色谱法通过不同溶剂来选择性分离氯硝柳胺,可得到较好的分离效果。采用液质联用法更适用于检测极性化合物而不需要衍生,相对于液相色谱法而言,能进一步降低了检出限,提高灵敏度和选择性,更适合于基底复杂的生物材料中氯硝柳胺的痕量检测。 水产品成分较为复杂,基质中含有大量的蛋白质、脂肪以及色素等杂质,氯硝柳胺作为亲脂性物质,与水产品的脂肪紧密结合。QuEChERS方法是一种快速、简单、经济、抗干扰、安全的样品前处理方法,其原理是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用,吸附杂质达到除杂净化的目的[12-14]。本文通过采用QuEChERS技术进行样品处理,通过对实验条件的筛选和实验方法的改进,利用液相色谱-质谱法联用来测定水产品中的氯硝柳胺,缩短了前处理时间,灵敏度高,能实现药物残留的快速检测,能满足水产品质检以及相关基础研究的要求。 1材料与方法 1.1材料与仪器 氯硝柳胺标准品纯度>98%,湖南省药物研究所;甲醇色谱纯,德国Merck公司;乙腈色谱纯,德国Merck公司;乙酸乙酯色谱纯,德国Merck公司;C18吸附剂70~230目,上海安谱科学仪器有限公司;无水硫酸镁分析纯,Adamas试剂公司;中性氧化铝分析纯,AlfaAesar天津化学有限公司。 实验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。所用试剂除另有指定外,均为分析纯。TSQQUANTUM液相色谱-质谱联用仪美国赛默飞世尔公司;分析天平梅特勒-托利多仪器上海有限公司,感量0.0001g;高速冷冻离心机日本日立公司;试管震荡混匀器美国,Fisher;步琪平行蒸发仪瑞士buchi公司;氮气吹扫仪美国Organomation公司。 1.2样品预处理 取样品5.00g(精确到0.01g)置于50mL离心管中,加入10mL氨化乙腈(pH9~10),在漩涡混合仪上充分混合2min,超声提取10min,以6000r/min离心10min,取上清液于25mL比色管中,残渣中再次加入10mL氨化乙腈(pH9~10),重复提取1次,合并2次提取液于25mL比色管中,用乙腈定容至刻度。 取上述提取液5mL于10mL离心管中,置45氮吹至干,加入1mL90%乙腈水溶液涡旋溶解残留物,将0.5gC18吸附剂及0.2g中性氧化铝加入到离心管中,涡旋混匀,充分吸附样品中的杂质和色素,10000r/min离心8min,取上清液经0.2mm滤头过滤至进样瓶中,HPLC-MS/MS测定。整个样品处理过程要求避光。 1.3标准系列测定 精确称取约5.0mg氯硝柳胺于50mL容量瓶中,用乙腈在超声水浴中溶解,放冷,

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