激光诱导钢靶等离子体时间分辨光谱特性研究

作者:付杰;郭喜庆;赵天卓;连富强;樊仲维; 刊名:中国激光 上传者:罗永红

【摘要】为了改善激光诱导击穿光谱质量,使用具有时间分辨功能的光谱仪采集激光诱导钢靶等离子体光谱,研究了钢靶等离子体辐射光谱随延迟时间的变化特性。结果表明,光谱强度和背景强度随延时皆呈指数衰减,原子谱线强度在前4μs内衰减更快但寿命较长,离子谱线存在寿命较短;采集延时对不同谱线的信噪比影响不同,Mn I403.08nm、Cr I 428.97nm、CrⅡ458.82nm、Fe I 430.79nm和FeⅡ503.57nm谱线得到的最佳延时分别为8,2,0,2,4μs。采用双线法和Boltzmann曲线法计算等离子体温度、Saha-Boltzmann方程计算电子密度,验证了在0~10μs范围内采集到的光谱信号满足局部热平衡状态。

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0311001-1激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种典型的发射光谱分析技术,因其具有无需进行复杂样品预处理、可实现多元素同时分析和实时在线分析等优势,在冶金行业作为一种潜在的在线成分分析技术引起了研究者的广泛关注[1-2]。高能量激光与材料的相互作用先后经过了一系列复杂的过程(蒸发、气化和电离等),所产生的等离子体在时间尺度上是瞬态变化的,其演化过程与实验条件中的诸多实验参数有关,例如激光器参数、气体压强和光谱仪参数等,其中光谱采集延时对等离子体特性影响较大。部分研究人员对激光器参数、气体类型和延迟时间进行了相关研究[3-5]。Dong等[6]研究了在大气、氩气和氦气情况下采集延时对煤中CI247.8nm谱线强度的影响,在三种气体中谱线强度均呈下降趋势,CI247.8nm在氩气中谱线强度明显高于其他两种气体中的强度。Delgado等[7]在低压下研究了采集延时对芘化合物中CI247.8nm和C426.7nm谱线强度的影响,发现C426.7nm谱线比CI247.8nm谱线早出现大约20ns。Fu等[8]研究了有无约束腔时谱线强度随延时的变化情况,发现只有在特定的延时窗口内,谱线才有增强。Kashiwakura等[9]从谱线强度的波动大小角度,研究了积分时间、采集延时和激光能量对合金中Cr、Mo和Ni光谱特性的影响。王阳恩[10]分析了延迟时间对灰岩激光诱导击穿光谱强度的影响。孙艳娜等[11]研究了飞秒激光诱导Zn等离子体发射光谱时间演化特性。由于影响激光诱导击穿光谱的因素较多,因此需要优化实验参数来提高激光诱导击穿光谱的分析能力。为了更加系统地研究采集时间窗口对激光诱导等离子体的影响,本文使用纳秒脉冲激光器烧蚀钢靶,分析了延时在0~10s范围内等离子体信号的光谱强度、等离子体温度和电子密度的变化,并对原子谱线和离子谱线随延时的变化规律进行了比较,最后计算出等离子体温度和电子密度,验证了LIBS信号满足局部热平衡状态。2实验部分图1LIBS实验装置原理图Fig.1SchematicofLIBSexperimentsetup图1为LIBS实验装置示意图。激光器采用Nd:YAG脉冲激光器,工作波长1064nm,脉冲能量10~200mJ,重复频率1~10Hz,脉冲宽度(130.5)ns。实验中输出的激光束经平面反射镜M反射后,经过1/2波片和偏振片实现能量调节,偏振片将一光束反射到激光能量计上,对能量实时监控,另一光束经焦距f=300mm的双凸透镜L聚焦到样品表面,焦点位于样品表面下方,避免激光聚焦到样品表面将空气击穿。实验过程中,激光能量取50mJ,重复频率为1Hz。待测样品经激光烧蚀后产生的等离子体,其辐射信号经与激光束成=30夹角的光纤探头耦合到中阶梯光栅光谱仪中。光谱仪采用配备ICCD的AndorMechelle5000中阶梯光栅光谱仪,工作波长200~975nm。采用光谱仪自带的数字延迟发生器触发激光器,实现等离子体产生和光谱采集同步工作。采用样品为安泰科技股份有限公司提供的铁基合金样品。实验在大气环境下进行。0311001-23结果与分析等离子体产生初期,韧致辐射和复合辐射会导致较强的连续背景光谱,表现为一个大的波形包络,随着时间增加,连续背景迅速减弱,减弱速度较原子谱和离子谱的减弱速度更快,元素特征谱线才显示出来,使谱线的信噪比得到改善。图2为光谱仪在延时0~10s范围内所获得的典型的钢靶等离子体光谱段,光谱范围为425~435nm,延时为0s时可以看到CrI428.97nm和FeI430.79nm谱线附近早期存在较强的连续背景,随后背景

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