优化纳米TiO_2复合改性工艺研究

作者:马学艳;王刚;张慧;李小松;林红; 刊名:化工新型材料 上传者:薛紫臣

【摘要】以复合改性剂KH570和聚乙二醇(PEG6000)的用量及反应条件为变量,用正交试验优化改性方案,研究复合改性剂对纳米TiO_2抗紫外性的影响。优化方案为:浓度为20%KH570和浓度为0.4%PEG6000以5∶5的质量配合比组成复合改性剂,用量为TiO_2溶液的5%(wt,质量分数),反应pH值为6,反应温度为30℃,反应时间为2h,超声30min。对改性后的纳米TiO_2进行SEM、粒度测试、FT-IR、紫外吸收分析,结果显示:复合改性剂KH570和PEG6000能有效减缓纳米TiO_2的团聚程度,改性纳米TiO_2添加量为3%(wt,质量分数)时,制得的TiO_2/PVC薄膜的抗紫外性能最佳,达到3.46Abs。

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金红石型纳米二氧化钛 1实验部分 1.1试剂与仪器 金红石型纳米 电子天平(ISO9001型),北京赛多利斯科学仪器有限公司;高剪切乳化机(FM200型),上海弗鲁克设备有限公司;超声波清洗机(SB-3200DTD型),宁波新艺超声设备有限公司;紫外杀菌灯(ZW30S19W型),江苏巨光光电科技有限公司;数显加热搅拌器(DF-101S型),江苏金怡仪器科技有限公司;离心机(LD4-8型),北京京立离心机有限公司;真空干燥箱 (DZF-6050型),上海一恒科技有限公司;高分辨场发射扫描电子显微镜(SU8010型),日本日立公司;激光粒度分析(WJL型),上海仪电物理光学仪器有限公司;傅里叶红外光谱仪(NicoletIS5型),美国尼高力公司;X射线衍射仪(D/max2500PC型),日本理学电机株式会社;荧光分光光度计(CaryEclipse型),安捷伦科技有限公司;紫外可见分光光度计(UV-2550型),安捷伦科技有限公司。 1.2纳米TiO2表面改性 将2g纳米TiO2置于35mL无水乙醇中,磁力搅拌30min,添加一定量的PEG6000反应2h,进行一次改性。然后加入KH570,并用高剪切乳化机乳化20min,调节反应液pH值至定值,再在水浴条件下磁力搅拌反应2h,即为二次改性。将反应液超声分散20min后离心分离,沉淀后用无水乙醇洗涤23次后进行干燥、研磨,即制得改性后的纳米TiO2。 1.3TiO2/PVC薄膜制备 采用数显加热搅拌器(DF-101S型,江苏金怡仪器科技有限公司)将1gPVC粉末充分溶解于10mL环己酮中,加入改性后的纳米TiO2,磁力搅拌30min,得到的悬浮液超声分散20min后用玻璃棒在干净的玻璃板上刮膜,在空气中静置24h后成型,即制得 1.4吸光度测试 将0.1g制得的纳米TiO2置入盛有10mL蒸馏水的量筒中摇匀,静置24h,取上清液,测其吸光度。用吸光度法测定分散体系的浓度,吸光物质浓度越大,吸光度越大,分散性越好。 1.5方案设计 以KH570浓度、PEG6000浓度、复合改性剂配合比和复合改性剂用量为主要因素设计复合改性剂因素、水平正交试验方案,见表1。以浓度为20%(下同)的KH570,浓度为0.4%(下同)的PEG6000,KH570PEG6000质量配合比为55,且复合改性剂加入量为纳米TiO2溶液的5%(wt,质量分数,下同)为最佳方案。 以反应溶液的pH值、反应温度、反应时间和超声时间为主要影响因素,设计反应溶液因素、水平正交试验方案,见表2。以pH=6,反应温度为30,反应时间2h,超声30min为最佳方案。 综上所述,优化后的改性方案为:浓度为20%的KH570和浓度为0.4%的PEG6000以55的质量配合比依次加入到TiO2溶液中,复合改性剂加入量为纳米TiO2溶液的5%,反应pH=6,反应温度为30,反应时间2h,超声30min,并在此条件下制得改性纳米TiO2。 2结果与讨论 2.1形貌分析 纳米TiO2改性前(a)、后(b)的SEM图见图1。从图1(a)可以看出,纳米TiO2颗粒团聚非常严重,纳米粒子之间结合紧实,二次粒径很大;从图1(b)可以看出,单个纳米粒子表面较图1(a)圆润,粒子之间的结合较松散,改性后纳米TiO2的二次粒径明显减小,说明复合改性剂能有效减缓纳米TiO2的团聚。 纳米TiO2改性前(a)、后(b)的粒子粒径分布图见图2。从图可知,70%左右改性前的纳米TiO2粒径分布在0.111m处;而70%左右改性后的纳米TiO2粒径分布在0.055m处。改性后纳米Ti

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