功能陶瓷材料K2Ti6O13的合成和光催化性质研究

作者:李靖;张兆娟;史小琴;陈艳 刊名:《中国陶瓷》 上传者:王金环

【摘要】采用低温液固相法合成K2Ti6O13通过XBD、EDX和uV—Vis等对合成样品的结构、组成和光学性质进行了测试分析;分别以水中甲基橙、亚甲基蓝和cr(v1)为模型污染物,250W汞灯为光源,考察了合成样品的光催化性能。结果表明:所合成样品是带隙值为5.47eV的单斜相KJi。0∥光照140min时K2Ti6O13。对甲基橙和亚甲基蓝的降解率均为100%,对Cr(VI)的还原率为51.5%,进一步阐述了光催化反应机理。

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0引言污染水中的主要化学污染物有氨氮、挥发酚类等耗氧有机物,以及铬、砷、镉、汞等重金属污染物。目前世界各国通常采用生物处理技术、环境生物技术作为控制水污染的主要废水处理方法,此外半导体光催化技术也逐渐成为污水处理的研究热点[1-3]。半导体光催化技术[4-6]是半导体受到光子能量大于或等于半导体带隙值(hν≥Eg)的光照射时,半导体吸收光子能量,价带电子被激发到导带,同时在价带中留下相同数量带正电的空穴。光生电子(e-)具有很强的还原性,而光生空穴(h+)具有很强的氧化性,光生e--h+构成了一个高活性的氧化还原体系,如具有生物毒性的高价态重金属离子等被光生电子还原至低价态,或者作为电子给体的烃类、有机酸类等被光生空穴氧化为水和二氧化碳等。钛酸钾是一种物理化学性能优异的无机材料,其组成通式为K2TinO2n+1(3≤n≤8)[7],它们在结构性能上有显著差异。K2Ti6O13具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、耐热隔热性、良好的生物相容性及半导体性能,被用于绝热材料、加固材料、功能性填充料和催化剂等行业[6-10]。K2Ti6O13的传统制备方法是通过高温(1080~1150℃)固相反应法合成目标产物,但是该法所制备的产品颗粒较大,且颗粒大小不均一,在实际应用中并没有表现出良好的性能。近年来,科研工作者们采用煅烧法、熔盐法、水热法等制备纳米或者微米级K2Ti6O13以提高粉体的性能[6-10],但是它们不适合大规模工业生产,且成本较高。因此研发低成本、高性能、常压低温制备纯相K2Ti6O1322的制备方法是有研究价值的。硝酸钾的熔点约为334℃,当以硝酸钾为反应物时,一旦反应温度高于334℃,它会呈液态可以极大地提高它和其他的反应物之间的接触面积;此外,P25 TiO2纳米晶的比表面积大、表面能高,具有较高的反应活性,可以使制备工艺条件温和,甚至提高产品的性能。本文以低熔点的KNO3和高活性的P25 TiO2纳米晶为反应物,利用液固相反应制备K2Ti6O13,采用XRD、UV-Vis等手段对产品进行了表征。以甲基橙水溶液(MO)、亚甲基蓝(MB)水溶液和K2Cr2O7水溶液为模型污染物,研究了K2Ti6O13的光催化性质,阐述了光催化机理。1实验部分1.1实验所需主要试剂及设备硝酸钾(KNO3,AR,国药集团化学试剂有限公司);P25 TiO2(德国);玛瑙研钵;刚玉坩埚;高温箱式马弗炉(XKMF-2000A河南鑫科分析仪器有限公司);722-型可见分光光度计。1.2 K2Ti6O13的合成称取3 mmol KNO3和8.64 mmol P25 TiO2粉末,在玛瑙研钵中充分研磨20分钟使其混合均匀,然后将混合均匀的反应物转移到刚玉坩埚,置于马弗炉中,于700℃加热10 h,然后自然冷却到室温,得到白色粉末,研磨备用。1.3 K2Ti6O13的表征产品的物相测定采用德国Bruker AXS D8ADVANCE X-射线粉末衍射仪(XRD,CuKα辐射,λ=1.5406?,40 kV,200 mA);产品的组成测定采用带有能量色散X-射线能谱仪的日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(EDX,FESEM,20 kV);产品的紫外-可见漫反射光谱测试采用美国瓦里安公司Cary-5000紫外-可见-近红外吸收光谱仪进行测试。1.4 K2Ti6O13的光催化性质研究K2Ti6O13的光催化性质测试实验在光化学反应器中进行。在每次的光催化测试实验中,反应瓶的外壁和汞灯的距离被控制在12 cm,反应温度设定为25℃。在开灯光照前,分别称取300 mg产品

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