9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:孙长恩;潘虹;曹磊;顾爱国;王莉 刊名:《农药》 上传者:李静

【摘要】[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。

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唑草酮(carfentrazone-ethyl)是三唑啉酮类内吸性除草剂,属原卟啉原氧化酶抑制剂,对磺酰胺脲类除草剂产生抗性的杂草具有很好的活性[1-2]。双氟磺草胺(florasulam)是由美国陶氏农业科学公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂,是一种典型的乙酸乳酸合成酶(ALS)抑制剂,对麦类作物与草坪具有高度选择性,可用于防除冬小麦、冬大麦、春小麦、春大麦、草坪、牧场等地的阔叶杂草[1-3]。为了增强除草效果,满足市场需求,唑草酮双氟磺草胺悬浮剂作为一种新型高效的复配除草剂应运而生,它主要用于防治小麦田阔叶杂草和莎草,选择性好、作用速度快、活性高、安全环保、持效期长[4]。但有关唑草酮双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析方法,目前未见文献报道。该试验建立使用AgilentEclipse-C18柱和光电二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相的高效液相色谱分析方法,建立了唑草酮双氟磺草胺悬浮剂简便有效的分析方法。1实验部分1.1仪器和试剂Agilent1200高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器和全自动进样器、色谱工作站;乙腈为色谱纯;Millipore超纯水制备系统(美国密理公司);XS105DU型电子分析天平(梅特勒托利多有限公司);KQ-300E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);唑草酮标准品(质量分数99.0%)、双氟磺草胺标准品(质量分数99.4%),北京百灵威化学技术有限公司;9%唑草酮双氟磺草胺悬浮剂试样。1.2高效液相色谱分析条件AgilentEclipse-C18不锈钢柱:250mm4.6mm(i.d.),检测波长254nm,流动相乙腈-pH值为3.0的磷酸水溶液(体积比6535),流速1.0mL/min,进样量5L,柱温25。保留时间:双氟磺草胺4.9min,唑草酮约23.7min。典型液相色谱分离图见图1、2。1.3分析步骤1.3.1标样溶液的制备称取唑草酮标样0.100g和双氟磺草胺标样0.050g(精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中,用适量乙腈溶解,在超声波浴槽中振荡10min使其溶解,恢复至室温后,用乙腈溶液稀释至刻度,摇匀;用刻度吸管移去5mL上述溶液于另一25mL容量瓶中,用乙腈定容,摇匀;用0.45m孔径滤膜过滤后备用。1.3.2试样溶液的配制准确称取约含唑草酮0.100g和双氟磺草胺0.050g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用适量乙腈溶解,在超声波浴槽中振荡10min使其溶解,恢复至室温后,用乙腈溶液稀释至刻度,摇匀;用刻度吸管移去5mL上述溶液于另一25mL容量瓶中,用乙腈定容,摇匀;用0.45m孔径滤膜过滤后备用。1.3.3测定按照1.2高效液相色谱分析条件,待仪器稳定后,对样品进行测定,外标法计算唑草酮及双氟磺草胺的含量。2结果与讨论2.1色谱分离条件的优化2.1.1检测波长的优化采用唑草酮与双氟磺草胺混合标样,利用高效液相色谱工作站数据采集系统,利用二极管阵列检测器采集样品在波长190~400nm的各组分紫外光谱吸收曲线。由于悬浮剂配方比较复杂,既要考虑溶剂、助剂等杂质干扰,又要兼顾对悬浮剂中有效成分唑草酮与双氟磺草胺有效分离及检验结果的准确性,经过分析有效成分的紫外光谱吸收曲线及分析验证,最终确定以254nm作为检测波长。2.1.2流动相的选择根据唑草酮和双氟磺草胺理化性质,选择乙腈-磷酸水溶液作为流动相,分别采用不同比例乙腈-磷酸水溶液,进行分析比较。经过多次试验,为了得到满意的分离度,使用了pH值为3.0的磷酸水溶液,最终确定乙腈-磷酸水溶液体积比为6535

参考文献

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