40%异丙草胺·莠去津悬乳剂的气相色谱分析

作者:郭继业;崔红兵;王双龙;于晓红;李文龙 刊名:农药科学与管理 上传者:张文治

【摘要】应用气相色谱测定异丙草胺·莠去津悬乳剂的有效成分,使用5%SE-30填充柱和氢焰离子化检测器。用二甲基甲酰胺溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,对异丙草胺和莠去津进行气相色谱分离和测定的定量分析方法。结果表明:此分析方法异丙草胺和莠去津的标准偏差分别为0.33、0.32;变异系数分别为1.4%、2.0%;平均回收率分别为 99.98%、100.08%;线性相关系数分别为0.999 0、0.999 1。

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1前言40%异丙草胺芬去津悬乳剂是由异丙草胺和芬去津混配而成,是广谱除草剂,主要用于玉米田除草,具有高效、成本低、对作物安全、杀草谱广等优点。异丙草胺与秀去津单剂可用气相色谱分析,但在同一色谱条件下对二者混合物的分析方法在国内尚未见报道。本文所述方法在同一色谱条件下同时测定异丙草胺、芳去津2种有效成分,此方法简单、准确、分离效果好,是理想的分析方法。2实验部分2.1仪器与试剂HP一6890N气相色谱仪,具氢焰离子化检测器;邻苯二甲酸二正戊醋:光谱纯;二甲基甲酞胺:色谱纯;异丙草胺标准品(纯度99.0%,国家农药质检中心提供);芳去津标准品(纯度99.5%,国家农药质检中心提供);40%异丙草胺芳去津悬乳剂(吉林市农业科学院农药实验厂提供)。2.2色谱条件柱填充物:5%SE一301ehromosothw一Hp15o一150林m;色谱柱:Zmx4mm(id)不锈钢柱;载气(NZ)流速:4o.omIJmin;燃气(HZ)流速:40.omUmin;助燃气(空气)流速:400mljmin;柱室温度:220;气化室温度:250;检测室温度:250;进样体积:1.0卜L;保留时间:秀去津约3,3min;异丙草胺约5.smin。2.3操作步骤2.3.1内标溶液的配制称取邻苯二甲酸二正戊醋1.29(精确至0.以x29),放人loomL茶色容量瓶中,用二甲基甲酞胺稀释至刻度摇匀备用,置冰箱中保存,恢复至室内温度方可使用。2.3.2标准溶液的配制称取异丙草胺标准品0.129(精确至0.以。29),芳去津0.089(精确至0.《xx)29),置于25mL具塞容量瓶中,用移液管准确移入10mL内标溶液,摇匀。2.3.3样品溶液的配制称取试样0.59(精确至0.以x29),置于25mL具塞容量瓶中,用移液管准确移人10mL内标溶液,摇匀。2.3.4测定在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻2针的相对响应值变化<l.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。(图l、2)FlmA.(侧口10010.功pA最案;4500t军含4姗1照}T35001丫l!3姗1}11250011!}}2呷1011}1,500吏11}},姗丁n}!}l5001以皿.丫O于‘..‘甲二二二甲==二二==户es,.ee.,ee一020口In图2异丙草胶势去津样品气相色讲圈2.3.5计算根据所得峰面积,分别将标准溶液、样品溶液中的异丙草胺、芳去津峰面积与内标物峰面积的比值平均,再按式(l)计算异丙草胺、芳去津质量分数x,%。X=RZmlPR一mZ班DIA.(G1028003.D)pA享。系~i莽}:,,1!}导‘,1}l{,,1!l}},,l}1}},,甄以}七0日====旱==二声==共eeeses甲020min圈1异丙草胶.井去滩标样气相色讲圈式中:Rl一标准溶液中异丙草胺(芳去津)与内标峰面积比的平均值;R厂试样溶液中异丙草胺(芳去津)与内标峰面积比的平均值;ml一标样中异丙草胺(秀去津)的质量,g;m厂试样的质量,g;P一标样中异丙草胺(芬去津)的质量分数,%。3结果与讨论3.1精密度测定按上述处理方法,同样的仪器操作条件,称取同一样品,进行5次平行测定,计算标准偏差和变异系数,结果经统计,异丙草胺和芬去津的分析方法的标准偏差分别为0.33、0.32;变异系数分别为1.4%、2.0%(表1)。表明该分析方法精密度良好。3.2准确度测定称取5份不同质量的样品,分别加人一定量的异丙草胺、芬去津标准品,按上述处理方法,同样的仪

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