4%烟嘧磺隆悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:刘利云 刊名:现代农药 上传者:梁靖波

【摘要】建立了一种4%烟嘧磺隆的高效液相色谱分析方法。采用Shim–packVP–0DS(150cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以V(甲醇)﹕V(水)﹕V(冰乙酸)=60﹕40﹕0.8为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm。烟嘧磺隆变异系数为0.68%,平均回收率为99.2%,标准偏差﹤0.20。

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第 5 卷 第 3 期 现 代 农 药 Vol.5 No.3 2006 年 6 月 Modern Agrochemicals Jun. 2006 Š 分析与残留 Š 4%烟嘧磺隆悬浮剂的高效液相色谱分析 刘利云 (江苏省农药产品质量监督检测站,南京 210019) 摘要:建立了一种 4%烟嘧磺隆的高效液相色谱分析方法。采用 Shim–pack VP–0 DS (150 cm ×4.6 mm,5 µm) 色谱柱,以 V(甲醇)﹕V(水)﹕V(冰乙酸)=60﹕40﹕0.8 为流动相,流速 1.0 mL/min,检测波长 254 nm。烟嘧磺隆变异系数为 0.68%,平均回收率为 99.2%,标准偏差﹤0.20。 关键词:高效液相色谱;烟嘧磺隆;定量分析 中图分类号:TQ 450.7 文献标识码:A 文章编号:1671-5284(2006)03-0033-02 HPLC Analysis of 4% Nicosulfuron SC LIU Li-yun (Jiangsu Pesticide Quality Supervision & Inspection Station, Nanjing 210019, China) Abstract: 4% Nicosulfuron SC was analyzed by HPLC. The column was a Shim–pack VP–0DS (150 cm×4.6 mm, 5 µm), and the mobile phase was 60% methanol, 40% water, and 0.8% acetic acid (by vol), the flow rate was 1.0 mL/min, and the detection wavelength was 254 nm. Coefficicient of variation for nicosulfuron was 0.68%, average recovery was 99.2%, and the standard deviation was less than 0.20. Key words: HPLC; nicosulfuron; quantitative analysis 烟嘧磺隆是一种内吸性除草剂,可被杂草茎叶和根部吸收,并在植物体内传导,造成敏感植物生长停滞,茎叶褪绿,逐渐枯死。4%烟嘧磺隆悬浮剂主要用于玉米田,防除一年生和多年生禾本科杂草及某些阔叶杂草。关于烟嘧磺隆的分析,目前主要采用反相高效液相色谱法,流动相为乙腈+水+酸[1, 2]。本文采用甲醇+水+冰乙酸为流动相,对4%烟嘧磺隆悬浮剂的分析方法进行探讨,得到了良好效果,操作简单快速,适用于实际生产中对烟嘧磺隆的质量控制。 1 实验部分 1.1 仪器 高效液相色谱仪:Waters 510; 紫外可变波长检测器:Waters 486; 工作站:TL–9900 色谱数据工作站; 色谱柱:Shim–pack VP–0DS (150 cm×4.6 mm,5 µm)。 1.2 试剂 甲醇:色谱纯;水:超纯水;冰乙酸:分析纯;烟嘧磺隆标准品≥98.0%。 1.3 色谱操作条件 流动相:V(甲醇)﹕V(水)﹕V(冰乙酸)=60﹕40 ﹕0.8;检测波长:254 nm;流速:1.0 mL/min;进样体积:5 µL;柱温:室温;溶剂:乙腈。 1.4 溶液的配制 标准溶液的配制:称取烟嘧磺隆标准品 0.02 g (精确至 0.000 2 g),置于 25 mL 容量瓶中,加乙腈稀释至刻度,充分摇

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