高效液相色谱法同时测定饮料中十种食用合成着色剂

作者:郭平;金会会;李瑾瑾;郑燕;王远兴;李海燕 刊名:食品工业科技 上传者:曾满江

【摘要】建立了一种多波长同时测定饮料中十种食用合成着色剂(柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,亮绿SF,监牢绿,亮蓝,酸性橙,碱性嫩黄O)的高效液相色谱法。样品在酸性条件下于60℃水浴聚酰胺粉吸附30min,碱性条件下无水乙醇-氨水-水(体积比为70:1:29)解吸,采用高效液相色谱法分离,可变波长检测器检测,外标法定量。结果表明,十种合成着色剂在0.1~10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9981~0.9998。当添加水平在0.5~10.0μg/mL范围内,样品加标平均回收率在76.6%~108%,日内精密度范围在1.0%~7.5%,日间精密度在2.1%~12.0%。其中柠檬黄,苋菜红,胭脂红,日落黄,诱惑红,监牢绿,亮蓝,碱性嫩黄O的检出限为0.1μg/mL,亮绿和酸性橙为0.2μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,完全满足合成着色剂多残留分析的要求。

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现在市场上的饮料品种越来越多,消耗量也日益增大,但是五颜六色的饮料中的色素又让人堪忧。色素按来源分为天然色素和合成色素。天然色素由于提取成本较高,并且在加工中很不稳定,且难以调色,实际应用很有局限,而合成色素具有着色力强、价格便宜等优点,在食品、化妆品等行业中有着广泛的应用。合成着色剂,又称为苯胺色素、焦油色素,多为含有R-N=N-R键、苯环或氧杂蒽结构的化合物,且多以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应化合而成。有研究证明,合成着色剂对人体存在一定的不安全性或者有害作用[1-2],主要包括毒性、致泻性、致突变性与致癌作用等。我国以及许多西方国家加强了对食用合成色素的使用管理,多种合成色素已被禁止或严格限量使用。因此对食品中合成色素的准确测定具有重要意义。目前报道的对食品中合成着色剂的检测方法主要有紫外分光光度法[3-4]、高效液相色谱法[5-9]、高效液相色谱-质谱-质谱法[10]、薄层色谱法[11-12]、示波极谱法[13]、毛细管电泳法[14]和试剂盒法[15]等。对于液相色谱-质谱-质谱法来说,仪器条件和方法检测要求比较高,相对来说,高效液相色谱法的应用更广泛。但是已报道的对饮料中着色剂的多残留检测并不多,仅限于柠檬黄、诱惑红、日落黄等常见色素的检测,而如今对饮料的着色多用拼色,另外多数报道中都仅用单波长检测,特异性不强,且容易受干扰,因此亟需实现对合成着色剂的多残留的多波长高效液相色谱法的检测。本文建立了可变波长同时测定饮料中十种食用合成着色剂的高效液相色谱法,该法重复性强,灵敏度高,具有很强的实用性。随着国内外对食用合成着色剂的使用种类和使用限量地进一步要求,我国饮料行业进出口发展的瓶颈很可能会因此产生。而现行国标仅覆盖一些常见的着色剂如柠檬黄,日落黄,诱惑红等的检测,不能满足进出口的要求,且国标中仅用单波长进行检测,这无疑会降低某些组分的检测灵敏度,因此现阶段亟待建立一种快速灵敏的检测饮料中合成着色剂多残留的方法,使之应用于进出口检验检疫部门,打破贸易进出口的壁垒。1材料与方法1.1材料与仪器标准品柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮绿SF、监牢绿、亮蓝、酸性橙、碱性嫩黄O(1.0mg/mL)购自于日本东京化成工业株式会社;水Millipore超纯水;乙腈,甲醇HPLC级,美国Fisher公司;氨水分析纯,江西洪都生物化学公司;甲酸分析纯,天津福晨化学试剂厂;混合标准储备液吸取500L各标准液于10mL容量瓶中,用水稀释,配制成50g/mL的混合标准储备液。Agilent1200高效液相色谱仪配有VWD检测器,安捷伦公司;MS1Minishaker漩涡混匀器广州IKA公司;KQ600B超声波清洗器昆山市超声仪器公司;KD-S26型电热恒温水浴锅上海森信实验仪器有限公司。1.2实验条件1.2.1样品前处理称取液体样品5.0g(精确至0.01g),对于含有酒精或碳酸的样品,放入数片小瓷片,加热驱除酒精或碳酸后加水定容至20mL(若是果粒饮料则先要匀浆)。用柠檬酸溶液(200g/L)调节样液pH至6,加2.0g聚酰胺粉并置于60水浴吸附30min,布氏漏斗抽滤,用pH为4的水洗35次,然后用甲醇-甲酸(6+4)混合液洗涤35次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水(7+1+29)混合溶液解吸5次,每次5mL,收集解吸液,之后再用砂芯G3漏斗抽滤一次以除去少量的聚酰胺粉,80平板蒸发至近干除去氨水和乙醇,加水溶解定容至10mL,移液器取1mL高速离心后进高效液相色谱仪测定。1.2.2色谱条件色谱柱:W

参考文献

引证文献

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