高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素

作者:吴琼;高广慧;赵飞;马殿军 刊名:中国科技纵横 上传者:丁俊萍

【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定熟肉制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红等四种合成色素。方法:样品中合成色素经涡旋提取,注入高效液相色谱仪中进行分离,测定。结果:四种合成色素在0~lmg·L-1的范围内线性关系良好;回收率均可达到90%以上。结论:本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,可用于大批量样品的监测工作。

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医药医学研究与健康 高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素 吴琼 高广慧 赵飞 马殿军 辽 宁省食品药品检验 所 辽 宁沈阳 110023 摘要 :目的:建立反相 高效液相 色谱法测定熟 肉制品 中的柠檬黄 、胭脂红 、日落黄 、诱惑红等四种合成 色素。方法 :样 品中合成 色素经涡 旋提取 ,注入高效液相 色谱仪中进行分 离,测定 。结果 :四种合成 色素在0~lmg·L一 的范围内线性关系良好 ;回收率均可达到90%cA_k.。结论:本 法灵敏度 高 ,简单 ,易行 ,结果准确可靠 ,可 用于大批 量样品的监测 工作 。 关键词 :反相高效液相 色谱法 熟 肉制品 合成色素 人工合成色素着色力强,色泽鲜艳,成本较低。但近年来,诸多 对人工合成色素的研究发现,有些色素有致癌作用,因此,我国规定 了人工合成色素的使用限量【1]及检测方法。然而市场却存在为了非 法利润而滥用人工合成色素的现象,因此 ,必须对其进行监督和监 管。在对市场抽检的熟肉制品中四种合成色素的检测过程中发现 , 现行标准方法繁琐,前处理时间长,针对熟肉制品专属性不强,回收 率较低 ,难 以适应大批量 的检 测工作的需要 ,且现行标准 中,诱惑红 采用纸色谱法【2]测定,不仅操作繁琐,还要与其他色素分别测定,增 大了工作量。因此结合文献报道[31,在原标准基础上加以改进,从而 大大的提高了检测专属性、灵敏度及工作效率。 1、材料 与方法 1.1检 测仪 器 LC20液相色谱仪、UV检测器(日本岛津公司),CAPELL PAK C18色谱柱(15cm X 0.46 rain,5 m)(日本资生堂),ALC-I100电 子天平(德国赛多利斯公司),GENIUS 3N旋混合器(德国IKA公 司),DK-S26型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司)。 1.2试 剂试 药 石油醚(沸程30℃~60℃,分析纯,国药集团化学试剂有限公 司);甲醇(色谱纯 ,天津康科德科技有限公司);醋酸铵(分析纯,国药 集团化学试剂有限公司);盐酸(优级纯,北京化工厂);无水乙醇一氨 水一水(7-2-1);硫酸锌(300g/L),铁氰化钾溶液(150g/L)。 标准工作溶液为柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红国家标准物质 加超纯水稀 释而成 。 1.3方 法 1.3.1 色谱条件 色谱柱:4.6mm X 200mm,C18柱(5 m);流动相 :甲醇(A)一 0.05mol/L乙酸铵水溶液(B)梯度洗脱,检测波长:254nm梯度见表 1;流速 :1.0mL/min;进样量 :20 L。 表 1 流动相梯度 时间,min . A.% B.% O l5 85 6 35 65 l3 95 5 14 l5 85 20 l5 85 1.3.2对 照 溶 液 精密量取柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红标准溶液,加超纯 水稀释成浓度为0mg·L~、0.2mg·L~、0.4mg·L~、0.6mg·L~、 0.8mg·L~、1.0mg·L~,做为色素系列溶液。 1.3.3供试 品溶液 准确称取5.OOg~10.OOg绞碎样品于50mL离心管中(如有水 份 ,稍加干燥),加石油醚20mL,涡旋2rain后3000r/min离 65min, 弃去上清液 ,残渣挥去石油醚后加lOmL乙醇一氨水一水(7—2—1)溶 液 ,超声提取20min,3000r/min离心10min,残渣加10mL乙醇一氨 水一水(7-2-1)溶液重复提取两次,合并三次离心上清液,加入亚铁 氰化钾溶液和乙酸锌溶液各3mL,涡旋1min,10000r/min离心

参考文献

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