聚丙烯/石墨导电纳米复合材料的制备与性能

作者:全成子;沈经纬;陈晓梅 刊名:高分子学报 上传者:李震波

【摘要】用溶液插层及其与熔体混合相结合的母料熔体混合 (MMM)方法制备了聚丙烯 (PP) 马来酸酐接枝聚丙烯 (gPP) 膨胀石墨 (EG) (gPP EG =3 2wt)导电纳米复合材料 ,其室温逾渗阀值 (c)分别为 6wt%和 8wt % ,明显低于直接熔体混合制得复合材料和PP EG对照材料的c=11wt%和 12wt% .增加gPP含量 (Cg)能提高复合材料的电导率 (σ) ,例如对于MMM法制备的复合材料 ,固定PP gPP =1 1wt时 ,c 降为 7wt% ;保持EG含量 =9wt%时 ,σ在Cg>30wt %后跃升 7个数量级以上 .通过TEM、SEM和OM观察 ,从制备方法、EG和gPP含量影响复合材料形态和微结构的角度 ,分析说明了出现上述差异和现象的原因 .

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石墨具有高的电导率、磁化率、导热系数和优良的化学稳定性和自润滑性能,聚合物石墨复合材料作为电或热导体、电磁干扰屏蔽材料、自润滑材料等有着许多重要的用途[13].近年来聚合物层状硅酸盐纳米复合材料[4]和石墨嵌入化合物(GIC)[5]的研究和开发取得了巨大进展,这为研究和开发新型聚合物层状石墨纳米复合材料指示了方向和创造了条件.将单体、引发剂插入GIC高温膨化得到的膨胀石墨(EG)中进行在位聚合,制得了尼龙6EG[6,7]、聚苯乙烯EG[8,9]、聚甲基丙烯酸甲酯EG[10]纳米复合材料,我们用聚合物溶液插层法制得了马来酸酐接枝聚丙烯(gPP)EG纳米复合材料[11],就导电性而言,这些材料都具有远比聚合物EG直接熔体混合制得复合材料为低的导电逾渗阀值,显示出纳米复合导电的巨大潜力和价值.本文报道用溶液插层及其与熔体混合相结合的方法制备聚丙烯(PP)gPPEG导电纳米复合材料的研究结果.1实验部分11主要原料可膨胀石墨,LX2053,平均粒径030mm,膨胀体积250mLg,保定联星碳化物公司;马来酸酐接枝聚丙烯(gPP),接枝率0708wt%,MFR=12g10min,南京聚隆化学公司;聚丙烯(PP),F401,MFR=24g10min,兰州石化公司.12试样制备将可膨胀石墨置于(95010)高温炉中膨化,得到膨胀石墨(EG).将EG加入二甲苯(分析纯)中制成一定浓度的悬浮分散液,将计量的PP、gPP和二甲苯置于三颈瓶中,加热至回流温度,待其完全溶解后,加入配好的EG悬浮液,持续回流15h,停止加热,负压蒸馏脱出部分溶剂,待温度降至约60,加入沉淀剂使产物析出,抽滤,真空干燥,得到的疏松状粉料称为溶液插层(SI)复合物.将EG、gPP按上述方法制成一定浓度的gPPEG母料,将此母料与PP在Haakesystem40塑化仪的混合器中,于190、30rmin下混合8min,得到的块状料称为母料熔体混合(MMM)复合物.将PP、gPP和EG直接加入上述混合器中,于相同条件下混合,得到的块状料称为直接熔体混合(DMM)复合物.将上述3种复合物用YX50(D)半自动压机(上海西玛伟力橡塑机械公司)于190、5MPa下压制3min,保压冷却得到100mm100mm2mm复合材料板材.13体积电导率测试当试样的室温体积电导率<10-8Scm时,用ZC36型高阻计(上海精科第六仪表厂)测量;当>10-8Scm时,以导电胶粘接铜箔作为电极,用DT9205型数字万用表(深圳中佳滨江仪器仪表厂)测量.14拉伸强度测试用AG10TA型万能材料试验机(日本岛津制作所)按GBT104092进行测试,试样为由板材冲切得到的型样条.15结构表征用JEM100CX型透射电镜(TEM)观察复合材料中EG粒子的微结构,试样为板材的冷冻超薄切片.用HitachiX650型扫描电镜(SEM)观察EG和复合材料的微观结构,试样为液氮冷冻脆断的板材,断面经二甲苯蒸气刻蚀和真空喷金.用LeitzDiaplan光学显微镜(OM)观察复合材料中EG分散相的形态,试样为板材沿厚度方向切出的厚1mm薄片,以反射光观察,用微机数字图像处理系统记录图象.2结果与讨论21EG含量对复合材料结构和性能的影响211电导率与EG含量的关系图1表示3种方法制得PPgPPEG(gPPEG=32wt)复合材料的室温体积电导率()与EG质量分数(fw)的关系.实验得出,SI、MMM和DMM法制得复合材料的导电逾渗阀值(c)分别为6%、8%和11%;当fw=8%时,它们的分别为26210-8、24610-16和31110-

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