固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中9种人工合成色素

作者:刘艳琴;王浩;杨红梅;郭启雷;史海良;阎龙宝 刊名:粮油加工 上传者:张卫娟

【摘要】建立了食品中9种人工合成色素的高效液相色谱测定法。采用乙醇-氨水(70∶30,V/V)混合溶液作为提取剂,经OASIS WAX小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限0.5 mg/kg,线性范围0.20~20 mg/L,加标回收率75.8%~99.6%,相对标准偏差为4.22%~8.80%(n=6)。

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CE REALSANDOILS PROCESSING 技术·食品工程 >>> 3.5 总体 酶法测量准确, 但操作步骤烦琐, 费时长, 成本高; 苯肼法测量受到其他酮酸的影响, 且操作较为繁琐, 时间也较长; 硝酸铁法, 测量较为准确, 不受发酵液中有机酸的影响, 且操作简单, 省时, 成本低廉,适合于测量发酵液中的丙酮酸含量; 紫外吸收法, 虽然操作简便, 无需特别药品, 但测量受到较大的干扰,结果不够准确。 参 考 文 献 [1] 郭绍丽, 孙国柱. 丙酮酸为底物测定乳酸脱氢酶试验探讨 [J] . 天津医药, 1994, 9 (7): 439~440. [2] 天津轻工业学院, 大连轻工业学院, 无锡轻工大学, 等. 工业发 酵分析 [M] . 北京: 中国轻工业出版社, 2004. [3] MehrotraRN.Detectionandspectrophotometricdeterminationof pyruvicacid [J] . Anal Lett, 1986 (19): 1713~1724. [4] 楼良旺, 高年发. 紫外分光光度法测定丙酮酸 [J] . 分析试验 室, 2005, 24 (4): 11~13. [5] 高先富, 高年发, 韩英素, 等. 发酵液中丙酮酸的 HPLC 法检测 的研究 [J] . 天津轻工业学院学报, 2003, 18 (3): 10~12. 收稿日期: 2010-09-06 作者简介: 胡晓冰 (1981—), 男, 河南开封人, 硕士研究生, 主要从事发酵工程研究。 通讯作者: 杨生玉 (1962—), 河南商城人, 教授, 硕士生导师, 研究方向为菌种选育, 发酵工程。 通信地址: (475004) 河南省开封市东京大道西段 固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中9种人工合成色素 刘艳琴 王 浩 杨红梅 郭启雷 史海良 阎龙宝 (国家食品质量安全监督检验中心) 【摘要】 建立了食品中 9 种人工合成色素的高效液相色谱测定法。 采用乙醇-氨水 (70∶30,V/V) 混合溶液作为提取剂, 经 OASIS WAX 小柱净化后, 采用高效液相色谱进行分析。 该方法的检出限 0.5 mg/ kg, 线性范围 0.20~20 mg/L, 加标回收率 75.8%~99.6%, 相对标准偏差为 4.22% ~8.80% ( n =6)。 【关键词】 高效液相色谱仪; 合成色素, 食品, 固相萃取 中图分类号: TS 207.3 文献标识码: A 文章编号: 1673-7199(2010)12-0168-04 合成色素以苯、 甲苯、 萘等化工产品为原料, 经过磺化、 硝化、 卤化、 偶氮化等一系列有机反应制成合成色素。 合成色素有一定毒性, 过多食用会危害人体健康。 但由于合成色素成本低, 色泽鲜艳, 着色力强, 色调多样, 故被广泛使用。 合成色素有严格的控制使用范围和最大使用量, 因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。 目前, 测定合成色素的常用方法有薄层色谱法、高效液相色谱法、 示波极谱法等。 国标 GB/T 5009.35 食品中合成色素用高效液相色谱法测定, 此法色素提 取有二法: 聚酰胺吸附法和液-液分配法。 对液-液分配法强调了只适用于含赤藓红的试样。 但实践证明,聚酰胺吸附法操作繁琐, 且有些天然色素不能洗除,使结果偏高; 有些合成色素能被部分洗脱 (赤藓红损失最大, 约为 44%), 使结果偏低。 本研究采用碱性乙醇氨溶液超声提取样品, 弱阴离子交换 WAX 固相萃取柱净化富集, 酸性甲

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