1,10-二氮杂菲分光光度测定钛合金中铁方法的改进

资源类型:pdf 资源大小:430.00KB 文档分类:工业技术 上传者:刘璐璐

相关文档

批量下载下列文档

文档信息

【作者】 向伦强  张瑾洁 

【关键词】氢氟酸 混合掩蔽剂 10-二氮杂菲光度法 钛合金  

【出版日期】2005-04-30

【摘要】试样采用氢氟酸溶解,饱和硼酸络合,乙酸-乙酸铵作缓冲溶液控制酸度,三元有机铵盐作混合掩蔽剂,1,10 二氮杂菲分光光度法测定钛合金中铁。成功克服了传统分析方法中因受钒(4mg以上)干扰,显色液需放置隔夜后才能测定的缺陷,大大缩短分析时间,获得较满意的结果。该方法准确度高,分析结果重现性较好。

【刊名】冶金分析

全文阅读

  钛合金具有很好的机械性能、防腐蚀性能和比重小等特点[1],因此,广泛应用于造船、化工机械、国防、航空及食品等工业部门。铁是钛合金中主要控制的元素之一,其含量在0 01%~3%范围内。在金属及其合金中铁的1,10 二氮杂菲光度法测定时,为消除共存离子干扰的影响,需要采用EDTA、酒石酸、酒石酸钾钠、柠檬酸盐、柠檬酸等掩蔽剂[2-4],而钛合金中铁的测定由于主体钛和一定量钒存在有影响,因此通常分析方法是用酒石酸铵掩蔽钛和钒。当显色液中钒量在4mg以上时,需放置隔夜后测定[5],这样使分析时间增加,不符合快速测定的要求。本文提出了采用氢氟酸溶样,乙酸-乙酸铵作缓冲溶液控制酸度,用适量的三元有机铵盐混合掩蔽剂可消除10mg以内钒干扰,成功地解决了因受钒干扰显色液需放置隔夜后才能测定的问题。本方法选择性较好,合金中其它元素基本无干扰,且大大缩短了分析时间,使分析快速、准确,非常适应生产的需要。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂723型分光光度计(上海第三分析仪器厂);水浴锅。氢氟酸(AR);硼酸(AR)饱和溶液;盐酸羟胺:100g/L;酒石酸铵:200g/L;柠檬酸铵:200g/L;草酸铵:20g/L;酒石酸铵-柠檬酸铵-草酸铵混合掩蔽剂溶液:1+1+1,用时现配;乙酸-乙酸铵缓冲溶液:将50g乙酸铵和20mL冰乙酸溶于100mL水中稀释至500mL混匀;1,10 二氮杂菲:5g/L,称取0 5g1,10 二氮杂菲溶于10mL无水乙醇中,用水稀至100mL混匀;铁标准储备溶液:1mg/mL,称取1 000g纯铁(质量分数99 99%)置于100mL烧杯中,加入30mL盐酸(1+1)加热使其完全溶解,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;铁标准工作溶液:0 01mg/mL,移取50 00mL铁标准储备溶液于500mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。1 2 实验方法取2mL0 01mg/mL的铁标准工作溶液于50mL的容量瓶中,加入10mL钛合金试样溶液,加入5mL盐酸羟胺溶液,用水吹洗瓶壁后,加入5mL混合掩蔽剂,摇匀,再加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,5mL1,10 二氮杂菲溶液,稀释至刻度,混匀后放在60~70℃水浴中加热10min,取出,冷却至室温,于510nm处,以钛合金基体试液为参比,测其吸光度。2 结果与讨论2 1 吸收光谱—27—2005年4月                 冶 金 分 析按实验方法,在不同波长处测定Fe 与1,10 二氮杂菲的络合物吸光度,绘制吸收光谱曲线,如图1所示。Fe 与1,10 二氮杂菲结合的络合物最大吸收峰位于510nm处,实验选用510nm作为测定波长。图1 吸收光谱Fig 1 Absorptionspectra2 2 盐酸羟胺用量试验了不同用量的盐酸羟胺对Fe 与1,10 二氮杂菲络合物吸光度的影响。结果表明,盐酸羟胺用量为2~8mL吸光度稳定,本实验选用5mL。2 3 混合掩蔽剂用量试验了不同混合掩蔽剂用量对Fe -1,10 二氮杂菲络合物吸光度的影响。结果表明,混合掩蔽剂用量为3~8mL时的吸光度稳定,本实验选用5mL。2 4 1,10 二氮杂菲用量试验了不同用量的1,10 二氮杂菲对Fe -1,10 二氮杂菲络合物吸光度的影响。结果表明,1,10 二氮杂菲用量为2~8mL的吸光度稳定,本实验选用5mL。2 5 络合物稳定时间按实验方法测定络合物在不同放置时间的稳定性,结果表明,30min后络合物吸光度达到最大,至少稳定24h不变。2 6 工作曲线  分别取0 01,0 02,0 03,0 04,0 05,0 06,0 07,0 08mg铁标准溶液于一组50mL容量瓶中,并随同试剂空白按实验方法绘制工作曲线,结果表明,在50mL溶液中Fe 的质量在0~0 08mg范围内符合比尔定律,其线性回归方程为:A=0 0286+11 635C(C的单位:mg/50mL),相关系数为r=0 9975,络合物的表观摩尔吸光系数为1 13×104。2 7 络合物的组成用摩尔比法测得络合物的组成比nFe ∶nC12H8N2=1∶3。2 8 共存离子的影响钛合金中有铜、硅、钒、铝、锰、钼、硼、锡、铬、锆等元素,其中钛、钒对测定铁有影响,但加入盐酸羟胺后,Ti 被氧化为Ti ,加入酒石酸铵-柠檬酸铵-草酸铵混合掩蔽剂掩蔽以防止钛水解,消除干扰。混合掩蔽剂的加入可使显色液中钒的允许量增大,试验结果表明,加入5mL混合掩蔽剂能消除10mg以内的钒干扰,其它离子均不干扰测定。3 样品分析称取0 5000g钛合金于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL水,加入3mL氢氟酸溶解试样,待试样溶解完后再加入40mL饱和硼酸络合,转入50mL容量瓶中稀至刻度摇匀。吸取10mL上述试样溶液于50mL容量瓶中,加入5mL盐酸羟胺摇匀,5mL混合掩蔽剂,混匀后再加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,5mL1,10 二氮杂菲显色液,混匀,用水稀至刻度,摇匀,水浴加热10min后冷却至室温,以试剂空白为参比,测其吸光度,分析结果见表1,标准加入回收试验结果见表2。表1 钛合金中铁的分析结果Table1 Analyticalresultsofironintitaniumalloyw/%试样编号SampleNo 测定值Found平均值Average相对标准偏差(%)RSD2003 试 A0 0431,0 0438,0 0440,0 0427,0 0429,0 0434,0 0437,0 04350 04341 052003 试 B0 0331,0 0332,0 0337,0 0329,0 0330,0 0336,0 0335,0 03400 03341 152003 试 C0 0339,0 03430 0341标样 (TiAl4V)0 0931,0 0927,0 0929,0 0919,0 0921,0 0930,0 0915,0 09180 09240 67   铁的质量分数为0 091%—37—2005年4月                 冶 金 分 析表2 标准加入回收试验结果Table2 Testresultsofstandardadditionrecovery试样编号SampleNo 推荐值(w/%)Certified加入铁量(mg)FeAdded测得铁量(mg)Found回收率(%)Recovery标样(TiAl4V)0 0910 010 0097797 80 020 019698 20 030 029798 90 040 039398 20 050 0502100 50 060 0602100 40 070 0701100 10 080 0835104 44 结论本方法成功地解决了显色液中因受4mg以上钒干扰需放置隔夜才能测定的麻烦。从分析结果和回收率看出,此方法准确性高,分析结果的重复性较好,分析流程简单,分析时间短,可满足快速分析的要求。1,10-二氮杂菲分光光度测定钛合金中铁方法的改进@向伦强$遵义钛业有限责任公司质量部!贵州遵义563004 @张瑾洁$遵义钛业有限责任公司质量部!贵州遵义563004氢氟酸;;混合掩蔽剂;;1,10-二氮杂菲光度法;;钛合金;;铁试样采用氢氟酸溶解,饱和硼酸络合,乙酸-乙酸铵作缓冲溶液控制酸度,三元有机铵盐作混合掩蔽剂,1,10 二氮杂菲分光光度法测定钛合金中铁。成功克服了传统分析方法中因受钒(4mg以上)干扰,显色液需放置隔夜后才能测定的缺陷,大大缩短分析时间,获得较满意的结果。该方法准确度高,分析结果重现性较好。[1]北京有色金属研究总院 钛及其合金的物理,化学性能和应用[R] 北京:全国钛应用推广组 1983 [2]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M] 北京:冶金工业出版社,1990.281,285,295,306 [3]有色金属工业分析丛书编委会.轻金属冶金分析手册[M] 北京:冶金工业出版社,1992,222 [4]徐盘明,赵祥大.实用金属材料分析方法[M] 合肥:中国科学技术大学出版社,1990.456,558 [5]GB4698 2-1996,海绵钛、钛及钛合金化学分析方法1,10 二氮杂菲分光光度法测定铁量[S]

1

问答

我要提问