HPLC法同时测定养心氏片中9个指标性成分

作者:陈俊;徐圣弢;吕磊;吕昉;周燕妮 刊名:中国民族民间医药杂志 上传者:吴传毅

【摘要】目的:采用高效液相色谱法同时测定养心氏片中葛根素、大豆苷、丹参素、芦丁、延胡索乙素、淫羊藿苷、芹菜素、人参皂苷Rd、阿魏酸9个成分的含量。方法:采用Agilent Plus—C18色谱柱(250mm×4.6mm,51xm),检测波长:阿魏酸采用310nm,其余8种成分采用254nm,流动相为乙腈(A)和0.1%甲酸水(B),A相随时间的变化:5%-40%(0-35min),40%(35—45min);流速1mL/min;柱温25℃;进样量5灿。结果:9个指标性成分葛根素、大豆苷、丹参素、芦丁、延胡索乙素、淫羊藿苷、芹菜素、人参皂苷Rd、阿魏酸,在35min内实现完全分离,线性良好(r〉0.9990)。方法学验证表明,日内日间精密度RSD〈5%,加样回收率范围为98.91%-102.74%。结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于养心氏片的质量控制。

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养心氏片是由十三味中药组成的复方制剂,处方包含黄芪、淫羊藿、黄连、炙甘草、党参、山楂、醋延胡索、丹参、地黄、灵芝、葛根、当归和人参。具有扶正固本、益气活血、行脉止痛的功效,常用于气虚血瘀型冠心病、心绞痛、心肌梗塞及合并高血脂、高血糖等症[1-2]。养心氏片所含的活性成分如黄酮类成分葛根素、大豆苷、芦丁、芹菜素均有明显的扩张冠状动脉,保护心肌缺氧性损伤的作用[3];生物碱类成分延胡索乙素有镇静镇痛的作用[4];酚酸类成分丹参素有活血化瘀的功效[5]。目前养心氏片的研究多为临床应用方面的报道,与含量测定相关的研究多为其中单个成分的测定,如黄芪甲苷和葛根素的测定[6-9],2015版《中国药典》含量测定项下仅有黄芪甲苷的HPLC测定。单个成分的测定作为养心氏片的质量控制不够全面。而由于组分复杂,同时测定其中的黄酮类、生物碱和酚酸类难度较大,目前亦未见相关报道。本研究采用高效液相色谱法同时测定了养心氏片中9个指标性成分,方法简便、准确,为养心氏片的质量控制及后期的作用机制研究提供基础。1仪器与材料1.1仪器Agilent 1100高效液相色谱仪(含G1379A真空脱气机、G1311A四元泵、G1367A自动进样器、G1316A柱温箱、G1315B DAD检测器,美国安捷伦公司);KUDOS-SK2200H超声发生器(上海科导超声仪器公司);METTLER AE240型十万分之一电子天平(德国梅特勒公司)。1.2材料葛根素(批号:110752-201615)、大豆苷(批号:111738-201603)、丹参素(批号:110855-201614)、芦丁(批号:100080-201610)、延胡索乙素(批号:110726-201618)、淫羊藿苷(批号:110737-201516)、芹菜素(批号:111901-201603)、人参皂苷Rd(批号:111818-201603)、阿魏酸(批号:110773-201614)购自中国食品药品检定研究院(纯度>98%);养心氏片(批号:150406,上海医药集团青岛国风药业股份有限公司);色谱级甲醇购自Burdick&Jackson公司,色谱级乙腈购自Merck公司,色谱级甲酸购自Fluka公司,水为纯化水,其余试剂为分析纯。2方法和结果2.1溶液的配制2.1.1对照品溶液如表1所示,精密称取如下样品于2 m L量瓶中,加入2 m L甲醇定容,作为对照品储备液,存于4℃冰箱,待用。2.1.2标准曲线的配制精密吸取上述对照品储备溶液各500μL到10 m L量瓶中,用甲醇定容,混匀,按照1∶2∶4∶8∶16∶32比例逐级稀释,制得标曲溶液。2.1.3样品溶液的制备取2片养心氏片样品,剥除包衣放进研钵碾碎,精密称取1g置25m L量瓶中,加甲醇定容,超声30 min,补足失重,过0.22μm微孔滤膜,制得样品溶液。表1对照品储备液的配制名称重量/mg浓度/mg/m L葛根素6.40 3.20大豆苷7.04 3.52丹参素10.88 5.44芦丁10.24 5.12延胡索乙素8.00 4.00淫羊藿苷10.24 5.12芹菜素7.04 3.02人参皂苷Rd 7.68 3.84阿魏酸6.40 3.202.2色谱条件色谱柱:Agilent Plus-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;流动相:A乙腈-B水(含0.1%甲酸),A相随时间的变化:5%~40%(0~35 min),40%(35~45 min);检测波长:254 nm、310 nm;柱温:25℃;进样量:5μL;分析时间:35 m

参考文献

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