23%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂气相色谱分析

作者:柴化鹏 刊名:现代农药 上传者:赵之华

【摘要】建立了23%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂的气相色谱分析方法,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,使用TR-5石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行分离和测定。烟嘧磺隆和莠去津线性相关系数分别为0.999 1和0.999 6,标准偏差分别为0.043和0.143,变异系数分别1.44%和0.71%,回收率分别为98.10%~102.09%和98.59%~102.12%。该方法简便、快速,精确度和准确度高,线性关系好。

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莠去津是以根吸收为主的三嗪类除草剂,也是使用最广泛的除草剂品种之一,单位使用量大。莠去津易产生抗药性,通常与其它药剂复配使用[1]。烟嘧磺隆是内吸传导型磺酰脲类除草剂,可被植物的茎叶和根部吸收并迅速传导。两者复配制剂23%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂,对玉米田禾本科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草有效,且用药量少、成本低、人畜安全。此外,两者复配能减缓抗药性的发展。烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂高效液相色谱分析已有研究,但气相色谱分析方法未见报道[2-3]。本文采用气相色谱,在同一色谱条件下,利用同一色谱柱,采用程序升温方法,同时对2种有效成分烟嘧磺隆、莠去津进行测定[4]。方法精密度好,回收率高,且简便、快速、准确,适用于生产企业的产品分析。1试验部分1.1仪器及试剂气相色谱仪Thermo TRACE 1300,具氢火焰离子化检测器;Chromeleon色谱工作站;色谱柱:TR-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);超声波振荡器。内标物:邻苯二甲酸二甲酯,应无干扰分析的物质。烟嘧磺隆标准品(≥98.0%),沈阳科发新技术开发公司;莠去津标准品(≥98.0%),上海市农药研究所有限公司;23%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂(3%烟嘧磺隆+20%莠去津),青岛瀚生生物科技股份有限公司。丙酮、三氯甲烷(分析纯)。1.2气相色谱操作条件柱室温度:初温130℃,保持3 min,以30℃/min速率升温至190℃,保持15 min;汽化室温度:230℃;检测室温度:230℃;分流比:20∶1;进样体积:1μL;气体流量:空气350 m L/min、氢气35 m L/min、氮气35 m L/min。保留时间:烟嘧磺隆约4.2 min,邻苯二甲酸二甲酯约5.1 min,莠去津约7.9 min。1.3溶液配制1.3.1内标溶液配制称取邻苯二甲酸二甲酯1 g(精确至0.000 2 g)于100 m L容量瓶中,用丙酮溶解并定容,摇匀,备用。1.3.2标样溶液的配制分别称取烟嘧磺隆标准品0.025 0 g、莠去津标准品0.150 0 g(精确至0.000 2 g)于25 m L容量瓶中,准确加入5.0 m L内标溶液,加入三氯甲烷10 m L,超声波振荡10 min,冷却至室温,用三氯甲烷定容,摇匀,备用。1.3.3试样溶液的配制称取试样0.5 g(精确至0.000 2 g)于25 m L容量瓶中,加入5.0 m L内标溶液,加入适量丙酮,超声波振荡10 min,加入三氯甲烷10 m L,超声波振荡10min,冷却至室温,用三氯甲烷定容,摇匀,离心,取上层清液备用。1.3.4测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针烟嘧磺隆(或莠去津)与内标物峰面积比相对变化小于1.5%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。标样溶液和试样溶液气相色谱图分别见图1、图2。1.3.5计算将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标样溶液中烟嘧磺隆(或莠去津)与内标物峰面积比分别进行平均。试样中烟嘧磺隆(或莠去津)的质量分数w(%)按下式计算。w/%=r2×m1×Pr1×m2式中:r1—标样溶液中烟嘧磺隆(或莠去津)与内标物峰面积比的平均值;r2—试样溶液中烟嘧磺隆(或莠去津)与内标物峰面积比的平均值;m1—烟嘧磺隆(或莠去津)标准品的质量,g;m2—试样的质量,g;P—烟嘧磺隆(或莠去津)标准品的质量分数,%。2结果与讨论2.1色谱柱的选择色谱柱的选择至关重要。考虑到所测制剂为复配剂,组成成分多,选用峰形尖锐的石英毛细管柱。采用程

参考文献

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