C/C-SiC复合材料表面ZrB_2基陶瓷涂层的制备及高温烧结机理

作者:张响;陈招科;熊翔 刊名:材料工程 上传者:张远

【摘要】采用刷涂-烧结法,分别在C/C-SiC复合材料和C/C复合材料表面制备了ZrB2基陶瓷复合涂层。利用EDS,SEM分析陶瓷涂层的成分及微观形貌,通过对比C/C-SiC基体和C/C基体的表面涂层,对C/C-SiC基体表面涂层的高温烧结机理进行了探究。结果表明:高温下C/C-SiC基体中的硅组元会溢出,造成样品质量损失;同时,溢出的硅组元能渗入到陶瓷涂层中,形成了以硅为主要黏结相,ZrB2等陶瓷相弥散分布的陶瓷涂层;与C/C基体相比,硅组元的溢出能有效促进涂层与基体之间的界面结合。在对基体进行预处理的基础上,采用低温真空脱胶,高温常压烧结,能够制备出结构致密、无裂纹并与基体结合牢固的ZrB2基陶瓷涂层。

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ZHANGXiang,CHENZhao-ke,XIONGXiang(StateKeyLaboratoryofPowderMetallurgy,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)C/C-SiC复合材料和C/C复合材料都是以碳纤维为增强相的复合材料,综合了纤维增强体高强的力学性能和基体良好化学稳定性,具有密度低,比强度高、耐腐蚀以及稳定的摩擦因数,是航空航天、机械工程等领域理想的高温结构材料[1-4]。然而在有氧气氛下,复合材料中的碳纤维400左右开始氧化,500以上迅速氧化,并最终导致该材料毁灭性破坏[5,6]。抗氧化涂层是提高复合材料高温抗氧化、耐烧蚀性能的有效方法。在各抗氧化涂层体系中,ZrB2基陶瓷涂层具有高熔点(3040)、高强度、高硬度、良好的导热、导电性等一系列优异性能,并有相关研究其在1500有氧条件下表现出了良好的抗氧化性能[7-10]。此外,作为ZrB2的氧化产物,ZrO2具有较低的表面蒸气压和较高的熔点(2677),同时能有效地降低氧扩散速率[11,12]。目前,国内外制备ZrB2涂层主要有刷涂法、磁控溅射[13,14]、离子束辅助沉积法[15]、包埋法[16]、化学气相沉积(CVD)[17]等方法。与其他方法相比,刷涂法具有工艺简单,对制备涂层基体表面要求低,设备要求低等优点,并且可以制备出大面积的ZrB2基涂层,从而满足许多领域的需求。刷涂法制备ZrB2基涂层的结构与性能取决于诸多因素,包括浆料成分配比、浆料搅拌时间、刷涂方式、烧结温度、烧结时间以及基体类型等因素。目前刷涂法制备ZrB2基涂层主要问题是涂层与基体的结合力较弱,且ZrB2的热膨胀系数与C/C-SiC复合材料和C/C复合材料都相差较大,在烧结过程中常因热膨胀系数失配而产生热应力,从而使涂层开裂乃至剥落。因此,本工作为了减小基体与涂层之间的热膨胀系数差异,向ZrB2涂层加入SiC来降低涂层的热膨胀系数,向低密度C/C复合材料中熔渗Si组元来增大基体热膨胀系数;同时向涂层中加入ZrO2-Y2O3(YSZ)来增加陶瓷韧性。通过刷涂法分别在C/C-SiC基体和C/C基体的表面制备涂层,对制备的涂层进行了成分及微观结构分析,并探究了C/C-SiC基体表面ZrB2基涂层的高温烧结机理。1实验材料与方法1.1基体的制备以碳纤维针刺整体毡为预制体,通过多次化学气相渗透(CVI)增密获得密度1.2~1.3g/cm3C/C复合材料坯体,以硅粉为硅源,在真空环境下通过熔渗法在1600温度下制得密度为2.0g/cm3左右的C/C-SiC复合材料。将C/C-SiC复合材料和C/C复合材料(密度1.7g/cm3)统一加工成尺寸30mm20mm5.5mm的方形基体。试样用1500目碳化硅砂纸打磨,再用超声波清洗后烘干。1.2涂层的制备刷涂选用ZrB2、SiC(北京圣博高泰光学科技有限公司))和YSZ(自制)的混合粉来配制涂层浆料。涂料的成分配比为:ZrB2SiCYSZ=701515(体积比)。装入不锈钢球磨罐,抽真空后加入酒精,球磨时间不少于30h,烘干后加入PVB胶充分搅拌,搅拌时间不小于24h。选用4#油画笔蘸取适量涂料,以编织网状的刷涂方式,将浆料均匀刷涂在已预处理过的基体表面。每完成一次刷涂,将样品放入80恒温真空干燥箱中,干燥0.5h左右,取出后置于空气中冷却至室温,如此为一个刷涂周期。重复刷涂周期直至基体增重0.3g,涂层厚度约100m,放入80恒温真空干燥箱中,干燥12h。将刷涂烘干的样品放入真空气相烧结炉中,抽真空后升温至

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