50%嘧菌酯·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:张晓茹;叶进刚;王丽珍;张文娟;王秀云;张燕 刊名:世界农药 上传者:陈来双

【摘要】对50%嘧菌酯·氟啶胺悬浮剂测定方法进行了研究,建立了高效液相色谱分析方法。具体为使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,检测波长为230 nm,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液谱分析测定嘧菌酯与氟啶胺的标准偏差分别为0.17和0.18,变异系数分别为0.82%和0.61%,平均回收率分别为99.7%和99.5%。该方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。

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50%嘧菌酯氟啶胺悬浮剂是由20%嘧菌酯和彳30%氟啶胺复配而成,该复配制剂可延缓病原菌对t喃菌酯产生抗药性,且对水稻纹枯病具有良好的防1'1H日本岛津公司LC-10A型咼效液相色谱仪,具治效果’深$广大农民的但是关于二者复配紫外可变波长检测器;UV2400紫外分光光度计;制剂的分析方法,目前尚未见报道。本文建立了在N2000工作站;过滤器;超声波清洗器。同一液相色谱条件下同柱分离测定嘧菌酯和氟啶胺甲醇(色谱纯重蒸二次蒸馏水;嘧菌酯标样(纯的方法。试验结果表明,该方法操作简便,分离效度>98.0%);氟啶胺标样(纯度彡98.0%)(由北京勤诚果好,准确度和精密度高。亦信提供);50%啼菌酷氟唾胺悬浮剂(天津市汉邦 植物保护剂有限责任公司生产)。的平均值;七为试样溶液中嘧菌酯(氟啶胺)峰面积1.2色谱分析条件的平均值;mi为标样的质量(g);m2为试样的质量色谱柱:150mmx4.6mm(i.d.)AgilentTC-C18(2)(g);;;为标样中嘧菌酯(氟啶胺)的质量分数(%)柱;柱温:室温;流动相:甲醇:水:(体积比8075。s700^20);流速1.0mL/min;检测波长230nm;进样体65。7600?积10nL;柱温为(室温2)C,在上述色谱条件下,|SoS嘧菌酯保留时间约为3.7min,氟啶胺保留时间约为I8.8min。S2001.3溶液的配制:1.3.1标样溶液的配制?JLJV-501称取嘧菌酯标样0.02g(精确至0.00002g)和氟。24^m/m.ns1012啶胺标样0.03g(精确至0.00002g),置于100mL容阳量瓶中,加入50mL甲醇超声溶解,冷却至室温定?2‘容’摇匀备用。结果与讨论1.3.2试样溶液的配制'p7r:JU称取试样0.1g(精确至0.00002g),置于100mL2.1色谱条件的选择容量瓶中,加入50mL甲醇,超声溶解,冷却至室2.1.1流动相的选择温定容,摇匀用0.45nm针头过滤器过滤备用。分别试用不同比例的甲醇、水作为流动相对试1.3.3测定样进行分离检测,结果发现:当甲醇与水体积比为采用上述色谱条件,待仪器稳定后,连续注入80:20时嘧菌酯和氟啶胺的分离效果好,出峰时间数针标样溶液,直至相邻2针的响应值变化小于短,而且色谱峰尖锐。因此选择甲醇+水(80:20)作1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标为流动相。样溶液顺序进样分析。标样溶液和试样溶液的色谱2.1.2检测波长的选择图分别见图1、2。通过对嘧菌酯和氟啶胺进行紫外扫描发现,嘧%菌酯在200nm至230nm波长有较大的吸收,氟啶?J胺在200nm至230nm和260nm都有较强的吸收,?!当选用230nm作为检测波长时,两者均有较强的吸|1?收峰,同时杂质响应值小,流动相无吸收。因此综|j合考虑多种因素,最终选定230nm作为检测波长(见I图4、5).150I100波长图通50i500l0/JV024ri_L、_t6810时间/mm11858.图1嘧菌酯氟啶胺标样液相色谱图、10.78151.3.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样。,溶液中嘧菌酯(氟啶胺)的峰面积分别进行平均。试样中啼菌酯(氟唆胺)的质量分数X(%)按下式计算:mAzxm^xp图3嘧菌酯紫外吸收谱图A.AlXm22.2线性关系曲线的测定式中:山为标样溶液中嘧菌酯(氟啶胺)峰面积分别配制5个不同质量浓度的嘧菌酯、氟啶胺 标样溶液,按上述色谱操作条件,测定相应响应值,2.2.1嘧菌酯线性范围的确定并以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准由表1、图

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