虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

作者:杨航;尹春梅;焦连庆;曹扬;于敏 刊名:中草药 上传者:周美娟

【摘要】目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。

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虎杖PolygoniCuspidatiRhizomaetRadix为蓼己有虎杖药材指纹图谱研究报道[3_7],但米用高效液科(Polygonaceae)植物虎杖Polygonumcuspidatum相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光检测器Sieb.etZucc.的干燥根及根茎,主要化学成分为蒽(HPLC-DAD-ELSD)联用技术进行虎杖药材指纹图醌及蒽醌苷、二苯乙烯类、黄酮类及酚性成分等,谱的研究尚未见报道。HPLC-DAD-ELSD联用技术具有抗菌、抗肿瘤、抗氧化及调节代谢等作用[1_2]。弥补了HPLC-DAD只能检测到对紫外有吸收的化 合物的缺点,同时补充了对药材中各化学成分量的解,配制成质量浓度分别为20.2、19.4、3.2、29.2、宏观了解。本实验研究了10批虎杖药材的43.6、55.5pg/mL。HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,相似度均大于0.90,2.2.2供试品溶液的制备精密称定虎杖药材粉末表明建立的指纹图谱方法准确、稳定、重复性好,(过60目)1.0g,置于50mL圆底烧瓶中,70%乙为虎杖药材的质量控制提供了科学依据。醇30mL,称质量,加热回流提取0.5h,冷却至室1材料与仪器温,补足减失的质量,用0.45nm微孔滤膜滤过,1.1仪器续滤液备用。LC-20A高效液相色谱仪,SPD-M20A二极管2.3HPLC-DAD-ELSD指纹图谱的方法学考察阵列检测器,SIL-10AF自动进样器,LC-15C二元2.3.1精密度试验取S3药材供试品溶液,连续梯度粟,LC-solution色谱工作站(日本岛津公司),进样5次,进样量为10叫,统计并计算所得谱图蒸发光散射检测器(AlltechELSD2000),XWK-III的相似度及RSD。结果表明,HPLC-DAD指纹图空气泵(天津市华生分析仪器厂),AK-400A粉碎谱的相似度均大于0.99,相似度RSD小于0.33%;机(温岭市奥力中药机械有限公司),BT-25S天平HPLC-ELSD指纹图谱的相似度均大于0.99,相似(德国赛多利斯),HH-4数显恒温水浴锅(常州中度的RSD均小于0.26/cu捷实验仪器制造有限公司)。2.3.2稳定性试验取S3药材按供试品溶液方法制1.2试剂备,室温放置,分别于0、2、4、6、12、24h进样,大黄素对照品(批号D-029-140728-1)购自成进样量为10pL,统计并计算所得谱图的相似度及都瑞芬思生物科技有限公司,大黄素甲醚(批号RSD。结果表明,HPLC-DAD指纹图谱的相似度均D-004-140728-1)、大黄素-8-0-p-D-葡萄糖苷(批号大于0.98,相似度RSD小于1.5%;HPLC-ELSD指D-055-140728)、大黄素甲醚-8-<9-p-Z>-葡萄糖苷(批纹图谱的相似度均大于0.98,相似度的RSD小于号D-056-140728),虎杖苷(批号H-012-140729),0.83%,表明仪器精密度良好。白藜芦醇(B-002-140727)均购自成都瑞芬思生物2.3.3重复性试验取S3药材粉末5份,按供试科技有限公司,质量分数均大于98%,纯净水为超品溶液方法制备,按上述条件测定,统计并计算所纯水,乙腈为色谱纯,其余均为分析纯。得谱图的相似度及RSD。结果表明,6份样品的1.3药材HPLC-DAD指纹图谱相似度大于0.98,相似度RSD10批虎杖药材产地依次为四川、山东、安徽、小于1.0%;6份样品的HPLC-ELSD指纹图谱的相湖北、陕西、贵州、福建、云南、河南、江西,依似度均大于0.98,相似度的RSD小

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