40%磺草·莠去津悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:吕东;李莉 刊名:云南化工 上传者:张永明

【摘要】采用高效液相色谱法,使用Diamonsil-C18色谱柱和紫外检测器,在254 nm波长下对磺草酮、莠去津进行分离和定量分析。结果表明,该方法磺草酮、莠去津的线性相关系数分别为R2=0.9989、R2=0.996;磺草酮、莠去津的标准偏差分别为0.06、0.15;磺草酮、莠去津的变异系数分别为0.54、0.49;磺草酮、莠去津的平均回收率分别为100.1%、100.0%。

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2015年 02月 第42卷第2期 云 南化 工 Yunnan Chemical Technology Feb.2015 Vo1.42,No.2 doi:12.3969/j.issn.1004-275X.2015.02.01 1 · 分析测试 · 40% 磺草 ·莠去津悬浮剂 的高效液相色谱分析 吕 东,李 莉 (大连松辽化工有限公司,辽宁 大连 116031) 摘 要: 采用高效液相色谱法,使用 Diamonsil—C 色谱柱和紫外检测器,在 254 nm波长下对 磺草酮、莠去津进行分离和定量分析。结果表明,该方法磺草酮、莠去津的线性相关系数分别为 R = 0.9989、R =0.996;磺草酮、莠去津的标准偏差分别为0.06、0.15;磺草酮 、莠去津的变异系数分别为 0.54、0.49;磺草酮、莠去津的平均回收率分别为 100.I%、100.0%。 关键词: 高效液相色谱;磺草酮;莠去津 中图分类号 : 0657.7 文献标识码 : A 文章编号 : 1004—275X(2015)02—0044—03 磺草酮为一种用于防除玉米 田阔叶杂草及禾 本科杂草的除草剂。芽后施用,可防除马唐、血根 草 、锡兰稗、洋野黍 、藜、茄、龙葵、蓼 、酸膜 、叶蓼等 大部分杂草。由于其作用是抑制类胡萝 卜素的合 成 ,从而排除与三嗪类除草剂 的交互抗性 ,因此可 单用 、混用或连续施用 ,以防除玉米杂草 。莠去津 为三嗪类选择性除草剂。芽前、芽后施药均可,用 于防除 林地 、牧 场 和非 耕 地 中 的一 年 生杂 草。 40% 磺草 ·莠去津悬浮剂集 中了二种组分 的优 点,弥补 了各 自的缺点 ,使其具有杀草广谱 、除草 效果好 、对作物安全、使用方便 、成本低等特点 ,能 有效防治一年生禾本科杂草和阔叶杂草 ,同时对 多年生杂草也有一定抑制和灭杀作用。 本文采用高效液相色谱法,对磺草酮、莠去津 的有效成分进行分析。结果表明,该方法操作简 便快速准确 ,分离效果好 ,准确度和精密度均能达 到定量分析的要求,可作为企业生产过程质量控 制和质检机构分析检测的参考方法。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 甲醇,色谱纯;水,新蒸二次蒸馏水,经滤膜过 滤;磷酸 ,AR;磷酸二氢钾 ,AR;缓冲溶液 ,0.71 g磷 酸二氢钾溶于 400 mL水中,用磷酸调节 pH=2.5; 磺草酮标样 ,质量分数不低于 98.0%(由国家农药 质量检测中心提供);莠去津标样 ,质量分数不低于 98.0%(由国家农药质量检测中心提供);磺草 ·莠 去津悬浮剂(由松辽化工有限公司提供)。 高 效 液 相 色 谱 仪,SHIMADZU LC 一20A: SHIMADZU SPD一20A(具 有可变波长 的紫 外检 测器 );JS一3050色谱工作站;二次蒸馏水制备系 统 ;色谱柱 ,200 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱 ,内装 Diamonsil C18 5 m填充物。 1.2 色谱条件 流动相 为 甲醇 +缓冲溶 液 =600+400(体 积);流速 1.0 mL/min;柱温为室温;检测波长254 nm;进样体积 5 L;保留时间:磺草酮5.5 min,莠 去津 11.6 min。 上述液相色谱操作条件 ,系典型操作参数 ,可 根据不同仪器特点 ,对给定的操作参数作适 当调 整,以期获得最佳效果。磺草酮 +莠去津标样和 40% 磺草 ·莠去津悬浮剂试样的高效液相色谱 图见 图 1、图 2。 1.3 测定步骤 1.3.1 标样溶液的配制 称取磺草酮标样 0.1 g(精确至 0.0

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