液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物

作者:赵云芝;杨坪;钱蜀 刊名:色谱 上传者:王芳娣

【摘要】通过优化色谱和质谱条件,建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤后,采用Shim-pack FC-ODS柱(75mm×4.6mm,3μm)进行分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸(35∶65,v/v)梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温35℃,串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下,14种苯胺类化合物可在12min内分析完毕,而且线性关系良好(r>0.999),方法检出限在0.03~4.19μg/L之间。对加标3个质量浓度(0.5、5.0、20.0μg/L)的地表水样品平行测定6次,14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4%~9.4%范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,已应用于实际样品的分析,样品加标回收率在68.0%~130%之间。

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*通讯联系人.E-mail:zhaoyunzhi2004@126.com.苯胺类化合物(anilinederivatives,ADs)具有毒性和特殊的颜色、气味,有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物[1]。苯胺对血液和神经的毒性作用会使人产生高铁血红蛋白败血症和神经系统症状,严重的甚至引发肝癌和膀胱癌。硝基苯胺化合物可通过呼吸道、消化道而摄入体内,使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白,影响组织细胞供氧而造成内窒息,且被认为对人体有很强的致癌性。联苯胺可经呼吸道、胃肠道、皮肤进入人体,对皮肤可引起接触性皮炎,对黏膜有刺激作用,长期接触可引起出血性膀胱炎,膀胱复发性乳头状瘤和膀胱癌。ADs已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物。国内外研究水质中苯胺类化合物的分析方法主要有分光光度法[2]、荧光光度法[3]、气相色谱法[4]、气相色谱-质谱法[5]、液相色谱法[6,7]、液相色谱-质谱法[8,9]、离子色谱-安培检测法[10]、毛细管电泳法[11]等。其中,分光光度法和荧光光度法只能测定苯胺类化合物的总和,无法针对单一组分进行定性定量分析;采用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定水中苯胺类化合物均需对水样进行富集浓缩,前处理方法主要有顶空固相微萃取、液液萃取、吹扫捕集、液液微萃取等;液相色谱法的样品前处理多采用固相萃取、液液萃取、搅拌子吸附萃取等。毛细管电泳法需要衍生,影响因素很多,不易控制和操作;液相色谱-质谱法和离子色谱法由于方法灵敏,多采用直接进样和固相萃取方法处理样品。黄丽芳等[12]采用直接进样结合液相色谱-质谱法测定水样中的5种芳香胺,检出限为1.7~3.2g/L。但采用的是液相色谱-单级质谱而不是串联质谱,定性能力不强,易引起假阳性。杨秋红等[13]采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水中痕量联苯胺,检出限为1.010-3g/L。但仅测定了一种化合物。目前,采用LC-MS/MS测定苯胺和联苯胺的报道很多,但同时针对14种苯胺类化合物的LC-MS/MS分析方法还未见报道。本文通过优化色谱、质谱条件,建立了直接进样LC-MS/MS分析方法,可同时测定水中14种苯胺类化合物,不需要前处理步骤,简单、快速,而且灵敏度高,抗干扰能力强。1实验部分1.1仪器、试剂及材料高效液相色谱-串联质谱仪:高效液相色谱仪(日本岛津公司);带ESI源API4000QTrap三重四极杆质谱仪(美国ABSCIEX公司);Milli-Q超纯水发生器(美国Millipore公司);ShimadzuShim-packFC-ODS色谱柱(75mm4.6mm,3m,日本岛津公司);0.22m、0.45m聚醚砜(PES)滤膜(德国Membrana公司)、尼龙滤膜和醋酸纤维滤膜(津腾公司)。甲醇(HPLC级,J&KScientificLtd.);甲酸(HPLC级,CNWTechnologies);标准物质和标准溶液:邻苯二胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、3-硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺固体标准物质纯度均大于99%(Dr.Ehren-storferGmbH和美国AccuStandard公司);苯胺、联苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺、对氯苯胺标准溶液均为美国AccuStandard公司生产。固体标准物质需配制成标准储备液,分别准确称取适量的苯胺类标准物质,用甲醇配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液,-18以下避光保存。混合中间标准溶液:吸取适量各标准储备溶液,用甲醇稀释,配制成质量浓度为1mg/L的混合中间

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