38%辛·烟·莠去津可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

作者:胡玫;乔桂芳;刘惠婉;过欣雨; 刊名:农药 上传者:沈丽贤

【摘要】[目的]建立一种同时测定辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的高效液相色谱法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相,使用ODS C18填充的不锈钢柱和可变紫外检测器,在238 nm波长下对试样中辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津进行液相色谱分离和定量分析。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9997;标准偏差分别为0.085、0.009、0.095;变异系数分别为0.64%、0.28%、0.43%;平均回收率分别为101.42%、100.00%、98.82%。[结论]方法简便、快速,精密度和准确度高,适用于农药制剂产品中辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的质量控制。

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38%辛烟莠可分散油悬浮剂是由辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津3种除草剂复配而成的三元混剂。辛酰溴苯腈又称溴苯腈辛酸酯,是有一定内吸活性的苯腈类触 目前辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津单一或2种有效成分的分析方法已有研究[2-3],但对于复配制剂中3种有效成分同时检测的方法尚未见报道。本试验采用高效液 杀型除草剂,主要用在禾谷类、亚麻、大蒜、玉米、洋葱、相色谱法对38%辛烟莠可分散油悬浮剂中有效成分辛高粱和新播种的草皮中芽后防除芽期阔叶杂草,与其他酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津同时测定进行定量分析,该 除草剂混用,可扩大除草谱。烟嘧磺隆是内吸性除草剂,方法灵敏度高、线性范围广,准确度及精密度均能满足 可为杂草茎叶和根部吸收,随后在植物体内传导,造成敏感植物生长停滞、茎叶褪绿、逐渐枯死。莠去津为选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂,植物根部和叶部吸收,迅速传导至全株,抑制植物的光合作用,使杂草枯萎而死。而38%辛烟莠可分散油悬浮剂相比单剂具有较好的杀草谱互补、提高防效的优点,可达到一次用药同时防除春玉米田一年生禾本科及阔叶杂草的效果,并对玉米有较好的安全性[1]。 分析要求,是一种较为实用的分析方法。 1实验部分 1.1试剂和溶液 辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津标样(质量分数均98.0%),上海市农药研究所;乙腈(色谱纯);水(新制二次蒸馏水);24%硝磺烟莠可分散油悬浮剂(河南世诚生物科技有限公司)。 1.2仪器 Agilent1200高效液相色谱仪(具有可变波长紫外检测器);AgilentChemstation色谱工作站;色谱柱:ODSC18填充柱(5m,150mm4.6mm);超声波清洗器;过滤器:滤膜孔径0.45m。 1.3色谱操作条件 流动相:乙腈-水(体积比8515),在超声波清洗器中脱气5min并过滤;流动相流速0.8mL/min;柱温:室温(温度波动不大于2);检测波长238nm;进样体积:5L;保留时间:辛酰溴苯腈约5.8min、烟嘧磺隆约2.0min、莠去津约4.9min。辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的高效液相色谱图见图1、2。 1.4测定步骤 1.4.1标样溶液的配制数针标样溶液,计算各相对响应值,待相邻2针的相对响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。 1.5计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标样溶液色谱图上的辛酰溴苯腈(或烟嘧磺隆、莠去津)峰面积分别进行平均。试样中辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的质量分数X(%)按下式计算: X=A1m2A2m1P 式中:A1为标样溶液色谱图上辛酰溴苯腈(或烟嘧磺隆、莠去津)峰面积平均值,A2为试样溶液色谱图上辛酰溴苯腈(或烟嘧磺隆、莠去津)峰面积平均值,m1为辛酰溴苯腈(或烟嘧磺隆、莠去津)标样的质量(g),m2为试样的质量(g),P为标样中辛酰溴苯腈(或烟嘧磺隆、莠去津)质量分数(%)。 2结果与讨论 2.1流动相的选择 由于流动相对分离效果影响较大,以不同体积比的乙腈-水作为流动相进行试验,当乙腈比例过大时,辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和莠去津保留时间太接近,达不到分离要求;当乙腈比例过小时,三者能达到基线分离,但辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和莠去津的保留时间太长,不适合多批样品的连续测定。经过反复试验,选择乙腈-水(体积比8515)为试验的流动相时,3组分的保留时间适当,峰形尖锐,分离效果较理想,可以满足分离要求。 2.2流速的选择 以乙腈-水(体积比8515)为试验的流动相时,考虑到流速对分离度、出峰时间及色谱柱压力的影响,在0.5~2.0mL/min范围内比较

参考文献

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