20%氯胺嘧草醚悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:胡冬松;戴丹丹;许勇华;候建宇;徐小燕;袁静; 刊名:农药 上传者:苏敏

【摘要】[目的]建立高效液相色谱法测定20%氯胺嘧草醚悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈和水作为流动相(体积比80∶20),检测波长为245 nm,对氯胺嘧草醚进行定量分析。[结果]当氯胺嘧草醚的质量浓度为11.7~468 mg/L时,该方法的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为0.11%,平均回收率为99.09%。[结论]该方法具有较宽的线性范围,准确度、精密度好,操作方便,可以用作氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析。

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氯胺嘧草醚(ZJ1835)是由浙江省化工研究院自主开发的一种嘧啶卞胺类除草剂,主要用于芽前处理防治棉花田中的马唐、牛筋草、反枝苋、马齿苋等杂草,具有防效好、持效期长等性能优点[1-3]。本文通过实验研究,建立了20%氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析方法,该方法具有线性范围宽、准确度好、操作方便等特点,适合于对20%氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析检测。 1实验部分 1.1仪器与试剂 Utimate3000高效液相色谱仪:具VWD-3100SD单通道紫外可见检测器,Chromeleon7.0色谱工作站;试剂:乙腈(色谱纯,赛默飞世尔科技公司),水(娃哈哈纯净水,杭州娃哈哈公司),氯胺嘧草醚标准品(含量98%,浙江省化工研究院自制),20%氯胺嘧草醚SC(浙江省化工研究院自制)。 1.2色谱条件 色谱柱:AcclaimC185m,250mm4.6mm(i.d.),检测波长245nm,流动相:乙腈-水(体积比8020),流速1.0mL/min,进样量10L,保留时间8.0min。典型色谱图见图1、2。 1.3分析步骤 1.3.1标准溶液的配制 准确称取0.020g氯胺嘧草醚的标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇定容,超声振荡5min,冷却至室温,摇匀备用。 1.3.2试样溶液配制 准确称取约0.100g20%氯胺嘧草醚悬浮剂的样品(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇定容,超声波振荡至溶解均匀,冷却至室温,过0.45m有机滤膜备用。 1.3.3测定 在上述测定条件下,待仪器稳定,基线平稳后,连续进入数针标准溶液,计算各针相对响应值,待相邻2针的相对响应值小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 1.4计算 将测得的标样和试样溶液的峰面积结果求平均值,则试样中氯胺嘧草醚的有效成分质量分数的计算公式如下。 X(%)=A样A标M标M样P标100 式中:A样为试样溶液中氯胺嘧草醚峰面积的平均值,M标为氯胺嘧草醚标样的质量(g),P标为标样氯胺嘧草醚的纯度(%),A标为标样的中氯胺嘧草醚峰面积的平均值,M样为称量20%氯胺嘧草醚悬浮剂的质量(g)。 2结果与讨论 2.1流动相与检测波长的选择 实验中分别选用了不同比例的乙腈与水、甲醇与水作为流动相,发现当乙腈与水作为流动相,体积比为8020,目标物的峰形最好,出峰时间较短。适合于20%氯胺嘧草醚悬浮剂的分析。通过紫外扫描,发现在210nm和254nm时,氯胺嘧草醚均有较大的吸收波长,但是由于在210nm下,溶剂也存在一定的紫外吸收,对分析结果有一定的影响,本实验采用254nm作为检测波长。 2.2线性相关性测定 在上述色谱分析条件下,配制了一系列不同质量浓度的氯胺嘧草醚标准溶液进行测定。以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,得到氯胺嘧草醚的线性相关曲线。其线性方程为y=0.6966x-0.0003,相关系数r=1.0000。 2.3精密度的测定 按照上述分析条件,取已经配制好的20%氯胺嘧草 醚悬浮剂的溶液,平行进样5次,计算氯胺嘧草醚的标准偏差和相对标准偏差,考察该分析方法的精密度。结果表明,该方法的相对标准偏差较小,分析方法的仪器精密度较好。结果见表1。 表120%氯胺嘧草醚悬浮剂精密度的测定 220.11320.09420.13520.13 2.4准确度的测定 在已知质量浓度的20%氯胺嘧草醚悬浮剂中,分别添加不同量的氯胺嘧草醚标准品。按照上述的色谱条件,分析其含量。计算回收率,试验表明,该方法的回收率在96.47%~100.60%之间,该分析方法的

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