星点设计-效应面法优化菊花提取工艺

作者:邵考珍;谭梅英;詹利之 刊名:江西中医药 上传者:吴青青

【摘要】目的:优选菊花中总黄酮的提取工艺。方法:采用星点设计-效应面法,以菊花总黄酮提取率为指标进行试验,考察乙醇浓度、溶剂体积、提取时间对提取工艺的影响,并进行模型拟合及预测分析。结果:确定最佳提取工艺为:乙醇浓度68.83%,乙醇用量13.19倍,提取时间80.46min,提取2次,总黄酮提取率为5.4935%。结论:星点设计-效应面法可用于菊花提取工艺的优选,所建立的数学模型具有良好的预测性。

全文阅读

菊花为菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat.的干燥头状花序。9-11月花盛开时分批采收,阴干或焙干,或熏、蒸后晒干。药材按产地和加工方法不同,分为“亳菊”、“滁菊”、“贡菊”、“杭菊”。菊花作为药食两用植物,具有散风清热,平肝明目,清热解毒的功效;用于风热感冒,头痛眩晕,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒等症[1]。现代药理表明,菊花总黄酮具有降血压,扩张冠状动脉,防止冠脉粥样硬化等作用,临床上用于治疗高血压和冠心病[2]。本实验采用星点设计-效应面法优化菊花提取工艺,研究各因素与菊花总黄酮之间的交互关系,得到拟合度优良的回归方程,实现对菊花提取工艺的优化。1仪器与试药UV-9100紫外-可见分光光度计(北京瑞利分析仪器有限公司);AE-240电子天平(上海梅特勒托利多仪器有限公司)。菊花(购于广州致信药业有限公司,批号121107),经鉴定为菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat.的干燥头状花序,为正品;芦丁对照品(购于中国药品生物制品检定所,批号100080-200306);95%乙醇、亚硝酸钠、氢氧化钠、硝酸铝等试剂均为分析纯。2方法与结果2.1总黄酮含量测定[3-5]2.1.1对照品溶液的制备精密称取在120干燥至恒重的芦丁对照品25.21mg,置50mL量瓶中,加乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取25mL,置50mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含芦丁对照品0.2521mg)。2.1.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液1,2,3,4,5,6mL,分别置25mL量瓶中,各加50%乙醇至6mL,加5%亚硝酸钠溶液1mL,摇匀,放置6櫴分中药研究钟,加10%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10mL,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,立即照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录A),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度A为纵坐标,浓度C为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程A=0.01156C+0.0048(r=0.9993)。结果表明芦丁在10.084-60.504g/mL浓度范围内呈良好线性关系。2.1.3测定法精密量取提取液(表2试验设计所得)1.0mL,置10mL量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取1mL,置25mL量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加50%乙醇至6mL”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算总黄酮的收率,即得。2.2星点设计-效应面法优化菊花提取工艺2.2.1试验设计方案综合单因素试验结果,采用回流提取法,固定提取温度为80,提取次数为2次,考察乙醇浓度、溶剂体积与提取时间3个因素。根据星点设计的原理,每因素设5个水平,用代码值-、-1、0、1、来表示(3个因素星点设计的=1.682)。因素水平见表1,实验设计和结果见表2。表1菊花总黄酮提取工艺因素水平水平A-乙醇浓度(%)B-乙醇用量(倍)C-提取时间(min)-1.68226.363.279.55-140630060106018014901.68293.6416.73110.45表2菊花总黄酮提取工艺设计方案与实验结果实验编号编码值X1X2X3真实值A乙醇浓度(%)B乙醇用量(倍)C提取时间(min)Y(%)总黄酮1-1-1-1406303.09211-1806303.323-11-14014303.95411-18014304.615-1-11406903.7561-1180

参考文献

引证文献

问答

我要提问