氟噻唑吡乙酮10%可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

作者:林绍霞;姜宜飞;吴进龙;王胜翔;宋俊华 刊名:农药科学与管理 上传者:吕美勇

【摘要】本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260nm波长下对氟噻唑吡乙酮10%可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 1,标准偏差为0.15,变异系数为1.51%,平均回收率为100.18%。

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1前言氟噻唑吡乙酮(Oxathiapiprolin,CAS号:1003318-67-9,分子式:C24H22F5N5O2S[1])是杜邦公司开发的一种新型哌啶类杀菌剂。其创制于默克公司报道的医学活性化合物(),经高通量筛选发现具有较好杀菌活性化合物(),进而优化研究发现了对霜霉病有特效的Oxathi-apiprolin。该分子结构中活性成分包含噁唑环,吡唑环,噻唑环,能显著加强对土豆、葡萄、蔬菜等特产农作物病害的防治。2012年获ISO通用名批准的新农药品种[2],将在日后广泛应用于作物病菌的防治中。目前对氟噻唑吡乙酮分析测试的相关研究尚未见公开报道,因此亟待探索专属有效的检测方法以应用于氟噻唑吡乙酮及其制剂的分析研究。本文采用反相高效液相色谱法,优化设计最佳分离、分析氟噻唑吡乙酮的色谱条件,对氟噻唑吡乙酮10%可分散油悬浮剂进行定性定量分析,以期达到操作简便、快速、准确,分离效果好,准确度和精密度高的定量分析的要求,为产品质量控制及应用研究中开展分析测试工作提供参考。2试验部分2.1试剂和溶液乙腈(色谱纯);超纯水(电阻率18.2Mcm,25);磷酸(分析纯);磷酸溶液:(H2OH3PO4)=10001;氟噻唑吡乙酮标准品(质量分数98.9%);均由农业部农药检定所提供。氟噻唑吡乙酮10%可分散油悬浮剂,由某公司提供。2.2仪器高效液相色谱仪:Waterse2695,具有二极管阵列检测器和自动进样器;Empower色谱工作站;Millipore超纯水制备系统;色谱柱:150mm4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装ZOR-BAXSB-C18、5m填充物。2.3液相色谱操作条件流动相:(乙腈磷酸溶液)=6040;流量:1.0mL/min;柱温:30;检测波长:260nm;进样体积:10L;保留时间:氟噻唑吡乙酮约4.9min。氟噻唑吡乙酮10%可分散油悬浮剂的高效液相色谱图(图1)。2.4测定步骤2.4.1标样溶液的配制称取氟噻唑吡乙酮标样0.01g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,先加5mL水再用乙腈稀释至刻度,摇匀。2.4.2试样溶液的配制称取含氟噻唑吡乙酮0.01g的试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,先加5mL水再用乙腈稀释至刻度,摇匀。2.4.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化<1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。2.4.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中氟噻唑吡乙酮峰面积分别进行平均。试样中氟噻唑吡乙酮的质量分数(%),按下式计算:=A2m1PA1m2式中:A1标样溶液中氟噻唑吡乙酮峰面积的平均值;A2试样溶液中氟噻唑吡乙酮峰面积的平均值;m1标样的质量,g;m2试样的质量,g;P标样中氟噻唑吡乙酮的质量分数,%。3结果与讨论3.1色谱条件的选择通过Empower2色谱工作站的光谱数据采集功能,获得氟噻唑吡乙酮的紫外波长扫描图(图2)。从图中可以看到氟噻唑吡乙酮在260nm处有最大的吸收,将检测波长定为260nm。色谱柱选择常规的ZORBAXSB-C18反相柱。用乙腈作为溶剂溶解样品,并选择乙腈和水作为图1氟噻唑吡乙酮10%可分散油悬浮剂高效液相色谱图流动相,为了得到更好的分离效果和峰形,在1000mL水中加入1mL磷酸,将流动相按不同比例在色谱柱上进行试验,最终确定流动相为(乙腈磷酸溶液)=6040,在流速1.0mL/min时,有效成分与杂质能得到很好的分离,峰形对称,基线平稳,能在短

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