高效液相色谱法同时测定食品中7种合成色素

作者:周蓉;牟仁祥;许萍;陈铭学 刊名:粮食与食品工业 上传者:钟瑜

【摘要】建立了食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和赤藓红7种合成色素的高效液相色谱分析法。样品经含有1%氨水的70%乙醇提取,聚酰胺粉末吸附、净化和富集后进行HPLC分析。采用Eclipse plus C18(250 mm×4.6 mn,5μm)色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵检测器检测,外标法定量。结果表明:7种色素在0.5~20.0mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)分别为0.05、0.05、0.03、0.03、0.05、0.06和0.07 mg/kg,加标回收率为82.83%~105.39%,相对标准偏差不大于8.40%。

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合成色素多以苯、甲苯、奈等化工产品为原料制成,经过磺化、消化、卤化等一系列有机反应化合而成,所以几乎所有的合成色素都不能为人体提供营养物质[1]。但由于合成色素色彩鲜艳、着色力强、稳定性好,价格便宜,深受食品生产商的青睐[2]。由于合成色素在生物体内转化为有害的衍生物,在一定程度上危害人体健康,危害包括一般毒性、致泻性和致癌性等。因此我国食品添加剂使用标准中对合成色素的最大使用量作了严格的规定[3-4]。合成色素的检测方法有高效液相色谱法[5-11]、87薄层色谱法[12]、紫外-可见分光光度法[13]、液-质联用法[14]等。很多方法包括前处理只适用于检测基质比较简单的食品[15-16],对于一些蛋白质含量高且基质复杂的食品(如:海产品,腌制蔬菜等)却不能准确测定其中的含量,而国家标准GB/T5009.352003[17]方法测定色素,前处理步骤繁琐,费时,成本高。为了方便监测各类不同基质的食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和赤藓红7种常用色素的含量,本试验建立了同时检测以上7种色素的方法,该方法适用于各类不同基质的食品,适用范围广、准确、操作简便、成本低且重复性好。1材料与方法1.1仪器与试剂1100型高效液相色谱仪,配有G1315A型二极管阵列检测器,安捷伦科技有限公司;G1316A色谱柱恒温箱;多功能高速离心机,ThermoFisher公司;高性能分散机,德国IKA。柠檬黄(0.500mg/mL)、日落黄(0.500mg/mL)、苋菜红(0.500mg/mL)、胭脂红(0.500mg/mL)、新红(0.500mg/mL)、赤藓红(1.000mg/mL)、诱惑红(1.000mg/mL),均购自国家标准物质中心;甲醇(色谱纯,Fisher公司);乙酸铵(进口分析纯);去离子水(由Milli-Q纯化水系统制得)。1.2试验方法1.2.1标准溶液的配置将以上7种色素标准样品用水配制成浓度为50mg/L混合标准储备液。用移液管分别移取0.05、0.1、0.5、1、2mL分别置5mL容量瓶中,加水稀释至刻度,依次稀释成0.5、1.0、5.0、10.0、20.0mg/L的标准系列溶液。1.2.2样品前处理称取粉碎混匀后的样品5g于25mL具塞离心管中,加入10mL1%氨水的70%乙醇溶液高速匀浆5min,加入柠檬酸溶液,将pH值调到6~7,置于35水浴中超声提取20min,在4000r/min下离心10min,收集上清液加人1g聚酰胺吸附,充分搅匀,倒入漏斗进行抽滤,用60pH=4的去离子水洗涤3次(15mL/次),然后用甲醇-甲酸(64,v/v)溶液洗涤3次(15mL/次),再用水洗涤至中性,用乙醇-氨水-水(721,v/v/v)溶液解析2~3次(约15mL/次),收集解析液,于氮吹仪上60吹干,加入2mL水溶解,溶液经0.45m微孔滤膜过滤后,HPLC待测。1.2.3色谱条件色谱柱:AgilentEclipseplusC18柱(250mm4.6mn,5m),流动相:D为0.02mmol/L乙酸氨,C为甲醇。梯度程序:0~3.0min,10%C;3.0~7.5min,10%C~65%C;7.5~20.0min,65%C~98%C;20.0~22.0min,98%C~10%C;22.0~25.0min,10%C。检测波长254nm;流速1.0mL/min;柱温30;进样量10L2结果与讨论2.1提取方法的选择本试验比较水、乙醇、乙醇氨水作为提取液提取样品中的色素,结果表明乙醇氨水的提取效果最好,在提取过程中加入碱溶液可以提高提取效率,试

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