24%己唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:赵来成;陈源;王莉莉;姚克兵;束兆林;吉沐祥 刊名:现代农药 上传者:魏舟静

【摘要】采用反相高效液相色谱法对24%己唑·嘧菌酯悬浮剂中嘧菌酯和己唑醇进行定量测定。结果表明:嘧菌酯和己唑醇的变异系数分别为0.49%和0.37%,标准偏差分别为0.04和0.06,平均回收率分别为99.92%和99.85%,线性相关系数分别为0.9990和0.9991。

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24%己唑嘧菌酯悬浮剂是由嘧菌酯和己唑醇复配而成的杀菌剂,主要用于防治水稻、蔬菜、果树上的病害[1]。目前嘧菌酯及己唑醇均有成熟的分析方法,但未见其复配制剂分析方法报道。我们采用反相高效液相色谱法同时测定嘧菌酯及己唑醇的含量,方法的准确度和精密度符合定量分析的要求,是一种较为实用的分析方法。1实验部分1.1仪器与试剂Agilent1200高效液相色谱仪(具可变波长紫外检测器);C18不锈钢色谱柱(250mm4.6mm,5?m),迪马公司;安捷伦化学工作站;甲醇(色谱纯);2次蒸馏水;嘧菌酯标样(98.0%)、己唑醇标样(98.0%),江苏省农产品质量监督检验中心;24%己唑嘧菌酯悬浮剂(16%己唑醇+8%嘧菌酯),江苏绿盾植保农药实验有限公司。1.2色谱条件[2-3]流动相:V(甲醇)V(水)=7030;流速:1mL/min;柱温:25;检测波长:220nm;进样体积:10?L。保留时间:己唑醇约为3.6min;嘧菌酯约为8.2min(见图1、图2)。1.3溶液的配制1.3.1标样溶液的配制称取嘧菌酯标样0.015g、己唑醇标样0.030g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中,甲醇溶解,定容,再用移液管移取10mL于50mL容量瓶中,甲醇稀释至刻度。1.3.2试样溶液的配制称取0.360g(精确至0.0002g)试样于50mL容量瓶中,甲醇溶解,定容,再用移液管移取10mL于50mL容量瓶中,甲醇稀释至刻度。图1己唑醇、嘧菌酯标样液相色谱图图224%己唑嘧菌酯悬浮剂液相色谱图1.4测定在选定的色谱操作条件下,待仪器稳定后,先注入数针标样溶液,当相邻2针有效成分峰面积的相对偏差<1.5%时,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。用外标法计算各自含量。1.5计算将测得的2针试样溶液以及试样溶液前后2针标样溶液中嘧菌酯(或己唑醇)的峰面积分别进行平均。试样中嘧菌酯(或己唑醇)的质量分数w(%)按下式计算。2112%/mAPmAw????式中:A1标样溶液中嘧菌酯(或己唑醇)峰面积的平均值;A2试样溶液中嘧菌酯(或己唑醇)峰面积的平均值;m1标样的质量,g;m2试样的质量,g;P标样中嘧菌酯(或己唑醇)的质量分数,%。2结果与分析2.1检测波长的选择分别对嘧菌酯和己唑醇进行紫外扫描,在220nm波长条件下,2种有效成分均有较好的吸收,杂质响应小,流动相无吸收,因此,选择220nm为检测波长。2.2流动相的选择经反复实验发现,以V(甲醇)V(水)=7030作为流动相,保留时间适当,2个组分的杂质可与主峰完全分离,分离效果较理想,可满足分析要求。2.3线性相关性的测定分别称取嘧菌酯、己唑醇标样0.015g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解,定容。用移液管准确移取2,4,6,8,10mL于50mL容量瓶中,以甲醇定容。按上述色谱条件进行测定。分别以嘧菌酯、己唑醇的质量浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标作图。嘧菌酯线性方程为y=12.049x+29.549,相关系数R2为0.9990;己唑醇线性方程为y=40.614x+136.7,相关系数R2为0.9991(见图3、图4)。0100200300400500600700800010203040506070嘧菌酯质量浓度/mg?L-1峰面积图3嘧菌酯线性关系图050010001500200025003000010203040506070己唑醇质量浓度/mg?L-1峰面积图4己唑醇线性关系图2.4精密度实验在上述稳定的色谱操作条件下,对同一24%己唑嘧菌酯悬浮剂样品进行5次

参考文献

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