含氢掺硅类金刚石薄膜的制备及性能表征

作者:胡芳;代明江;林松盛;罗顺;侯惠君;石倩;韦春贝 刊名:中国表面工程 上传者:白桦

【摘要】采用磁控溅射和离子源复合沉积技术,在Si片、模具钢和硬质合金上制备了均匀致密的含氢掺硅类金刚石薄膜。先用正交法优化含氢类金刚石薄膜的制备工艺,然后通过控制中频碳化硅靶的功率密度向含氢类金刚石膜层中成功掺入Si元素。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)、硬度计、划痕仪和摩擦磨损试验机等手段测试和研究了膜层的形貌、成分、sp3和sp2含量及其性能。结果表明:优化后含氢类金刚石薄膜的制备工艺为:30mL/min甲烷流量,100V偏压,0.8A离子源电流;所制备的含氢掺硅类金刚石薄膜是非晶结构,膜厚2.20μm,膜/基结合力为30N,膜层硬度达到2039HV。含氢掺硅类金刚石薄膜的摩擦因数受环境湿度变化很小,可应用于精密传动部件提高其使用精度。

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0引言类金刚石碳膜(Diamond-likecarbon,DLC)具有高硬度、较低的摩擦因数以及良好的耐磨性而获得了广泛的应用。但是,限制DLC膜层应用的两个主要问题是膜层的内应力较大,导致膜层与基体之间的结合程度较差;另外,DLC膜层对环境湿度的变化非常敏感,有研究表明[1],当湿度很小时,湿度的变化对DLC摩擦因数影响很大,而湿度较大时,其对摩擦因数的影响相对较小。近几年来,国内外的科研工作者通过向DLC膜层中添加Si元素来降低膜层的内应力、提高热稳定性能,降低DLC薄膜对环境湿度变化的敏感性[2-3]。目前,国内外研究大部分采用化学气相沉积(CVD)来制备含氢的类金刚薄膜,大多采用含有Si元素的碳氢气体做气源[4-6],硅的来源主要来自硅烷(SiH4)、四甲基硅烷(TMS)、四氯化硅(SiCl4)等。采用CVD方法沉积含氢的Si-DLC薄膜具有膜层沉积速率快的优点,但这种方法存在一定的缺点,大多数含Si的碳氢气体均含有剧毒,这样对人的身体健康将有着巨大的伤害。因此本文采用直流磁控溅射石墨靶、中频磁控溅射碳化硅靶以及离子源离化少量的甲烷气体的方法制备含氢的掺硅类金刚石薄膜,并对其性能进行表征,以期为掺硅类金刚石薄膜的大规模工业化应用提供理论依据。1试验方法1.1样品的制备试验在科研型多功能镀膜机-650上进行,设备示意图见图1所示。设备左边为方形中频孪生磁控溅射靶,右边和后边是两个直流磁控溅射靶,分别安装石墨靶和金属钛靶,设备的前方是一个矩形离子源,炉内采用加热棒进行加热,工件架上施加偏压。图1设备结构示意图Fig.1Schematicdiagramofequipment试验用气体为99.99%高纯Ar气、99.99%的高纯CH4气体。基体选用单晶Si片、模具钢(Cr12MoV)和硬质合金(YG6)。为了对比含氢掺硅类金刚石薄膜和含氢类金刚石薄膜的性能,先用正交法优化出含氢的类金刚石薄膜的制备工艺,然后在优化含氢DLC薄膜的基础上,使用中频磁控溅射碳化硅靶向含氢类金刚石薄膜掺入Si元素,从而制备出含氢的掺硅类金刚石薄膜。由于试验采用离子源离化CH4气体和直流磁控溅射石墨靶来制备含氢的DLC薄膜,所以在设计正交试验时将CH4流量(A)和离子源电流(C)作为两个正交因素,另外,偏压(B)对薄膜的性能也有着重要影响,所以将其定为正交表的另一个因素,正交表的各个因素水平见表1所示。本底真空度为510-3Pa,通入Ar气至0.3Pa,在800V负偏压下对基体进行Ar离子清洗20min后,各炉基体试样均沉积厚度相同的Ti/TiC过渡层,目的是为了研究Si对含氢类金刚石薄膜性能的影响。表1含氢类金刚石薄膜制备工艺因素水平表Table1FactorandlevelofhydrogenatedDLCfilmsLevelABCCH4flow/(mLmin-1)Bias/VIonsourcecurrent/Aa40500.6b301000.8c201501.0d102001.2在优化含氢类金刚石薄膜的制备工艺基础上,调节中频SiC靶的功率密度来获得一定Si含量的含氢Si-DLC薄膜,SiC靶的功率密度在04.53W/cm2。沉积温度为150,时间4h。1.2性能测试采用MD-5型努氏硬度计测量膜层复合硬度,载荷25g,保载15s;采用HH-3000薄膜结合强度划痕试验仪测试膜/基结合力;使用JSM-5600LV型扫描电子显微镜(SEM)测量Si片上膜层的厚度,并观察膜层的表面和截面形貌,采用JXA-8100型电子探针测试Si-DLC膜层表面各元素的含量,采用Phi

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