固相萃取技术在环境分析中的应用

资源类型:pdf 资源大小:12.00KB 文档分类:环境科学、安全科学 上传者:杨文雄

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【作者】 王丽 

【关键词】固相萃取 环境 化学分析 

【出版日期】2005-04-01

【摘要】近些年来,固相萃取环境化学分析中获得了广泛的应用。本文主要阐述了固相萃取技术的基本原理以及方法,简述了固相萃取技术的发展状况,并介绍了该技术在环境分析中的应用。

【刊名】中国科技信息

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1,前言在分析化学中,样品预处理的好坏是影响分析灵敏度、准确度和分析速度的重要因素。目前,最常用的样本富集方法仍是液-液萃取。为了提高富集的效率,人们探索出新的技术——固相萃取方法(Solid-phase Extraction,SPE)。2,SPE简介2.1,SPE基本原理固相萃取法是用固体物质作为萃取剂从样品中提取某些组分的方法。该法通常采取柱分离,所用柱称为SPE柱,它是由柱管、筛垫、固定相三部分组成的。其中,固定相是SPE柱中起分离作用的部分。SPE是一种吸附萃取剂,主要是用于水中组分的处理,当水中痕量待测物质通过装有合适吸附剂的SPE柱时被富集,若样品中的待测组分不超过吸附容量时则被全部保留下来,再被少量的选择性溶剂洗脱。因而,SPE是同时进行萃取和浓缩的有效方法。2.2,操作方法对于不同类型的填料,SPE操作方法略有不同。以C18填料为例,基本实验步骤如下,第一步:柱预处理,使用3-5mL甲醇润湿小柱,活化填料,以使固相表面易于和被分析物发生分子间相互作用。同时,可以除去填料中可能存在的杂质。再用3-5mL水或适当的缓冲溶液冲洗小柱,转移过多的甲醇,以便样本与固相表面发生作用。第二步:加样,使样品经过小柱,弃去废液。第三步:除去干扰杂质,用中等强度的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上。2.3,SPE填料类型及其选择可用SPE的填料种类繁多,比较常用的是,吸附型的有:活性炭、硅藻土、硅酸镁、氧化铝等。就化学键合型硅胶,其中,正相的有:氨基、腈基、二醇基等;反相的有:C1、C2、C6、C8、C18、腈基、环己基、苯基等;离子交换型的有:季胺基、氨基、二氨基、苯磺酸基、羧基等。选择固定相基本上是遵循相似相溶原则的。分析物的极性与固定相极性相近时,可以得到分析物的最佳保留,两者极性越相近,保留越好,所以要尽可能选择相似的固定相。2.4,固相微萃取技术(SPME)近年来,SPE技术更加趋于微量化,出现了SPE盘以及固相微萃取技术(SPME)。固相微萃取技术用一支有效长度1cm,直径为170μm的熔融石英纤维,在石英纤维上面涂渍有固定相,把此萃取石英纤维直接放入含有萃取的水样或顶空中,使其平衡20-30min,然后就可以直接进样。SPEM易于操作,几乎不消耗溶剂,但应用于定量分析仍有待于进一步完善。3,在环境化学分析中的应用近年来随着化学工业的发展和农药的大量使用导致自然环境中某些水体、土壤、大气和生物体中有机污染物超过法定限量。另一方面随着人们环境意识的提高,对环境中有机污染物的控制越来越严格,要求检测技术更加快速方便、灵敏可靠。因此,固相萃取已广泛应用于环境分析,为环境分析工作者提供一种较为理想的前处理技术,以代替传统的提取、净化和浓缩方法。3.1,环境水中有机污染物分析固相萃取作为一种新型的样品处理技术已广泛用于水中有机污染物的痕量富集。20世纪80年代,在我国的松花江、黄浦江、太湖等的水质监测中已较广泛采用了SPE技术。3.1.1,多环芳烃的分析以苯并芘为代表的多环芳烃(简称PAHs)是环境污染物中最重要的监测指标之一,我国饮用水卫生标准规定,3,4-苯并芘在水中的含量应小于0.01μg/L。分析水中苯并芘的关键在于富集水中苯并芘和与其它有机物进行分离。叶振福[1]采用SPE和HPLC,建立了一种较为完善的分析水中苯并芘的方法。贾瑞宝[2]也采用SPE技术作为样品前处理方式,建立了EPA优先监控的16种PAHs同时分析的HPLC方法,16种PAHs的回收率为79%-104%,相对标准偏差为5.2%-19.5%。贾瑞宝等[3]系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表明,二氯甲烷和苯的洗脱效果较好,回收率为87%-102%;向自来水样中加入20%有机改性剂(甲醇或乙醇)可明显改善多环芳烃的回收效率,使回收率达到89%-108%。3.1.2,农药的分析关于固相萃取水中杀虫剂和除草剂方面的报道也很多。孙静[4]采用国产GDX-403或C18固相小柱同时提取净化环境样品中常见的六种有机磷类、四种氨基甲酸酯类和五种拟除虫菊酯类农药,回收率在80.5%~105.1%之间,相对标准差在2.2%~8.5%之间,最小检测量为10-9g。孙锡浩等[5]采用廉价易得的40-60目颗粒状活性炭作吸附剂,固相萃取环境水中痕量硫双威,以达到富集、净化的目的,用火焰光度检测气相色谱法测其含量,最低检出限为0.2ng,水样中的最低检出浓度为0.2μg/L,平均加标回收率为89.7%-105.2%,变异系数小于5%。张洪兰[6]采用国产C18柱萃取血样(1ml)或尿样(5ml)中灭多虫、速灭威、残杀威、西维因、叶蝉散、敌草隆、巴沙七种氨基甲酸酯类农药。平均回收率在60%以上,变异系数为9.59%~23.02%,最低检出限除尿中灭多虫和巴沙为40~200ng外,其余均为20~40ng。3.2,环境空气中痕量有机物分析环境空气污染物中挥发性物质占90%,其余为颗粒状污染物,颗粒状污染物可用滤膜捕集。对挥发性和半挥发性一般用固相萃取(固体吸附),溶液吸收和低温冷凝富集采样。在常温或低温下使空气通过小柱,由分配系数不同待测的有机化合物保留在小柱上,空气中正常组分如氮、氧等则通过小柱流出,从而达到富集有机化合物的目的。本方法由于操作简单,复盖污染物多,特别适合污染事故采样取证。采[7]用活性炭小柱(内装0.3g)萃取富集环境空气中的氯仿、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷五种卤代烃化合物,五种化合物的检测限在0.003~0.02mg/m3之间,平行样品的相对误差小于7%。Waters公司推出采集空气中醛/酮小柱-Sep-PakDNPH-硅胶,这种小柱在硅胶表面涂布了一层2,4-二硝基苯肼(DNPH),采样时空气中醛/酮组分在小柱上与DNPH发生衍生反应,用有机溶剂洗出衍生物在HPLC系统上进行分离测定,对甲醛和酮的检测限可达3×10-12,可用于汽车尾气,工业区,居民区,室内等环境空气中醛、酮的分析。石利利[8]等采用自制Florsil固相萃取预处理小柱浓缩、净化-高效液相色谱法,测定了环境污染空气中及地面扬尘中痕量甲磺隆含量。空气和地面扬尘中甲磺隆的最低检测浓度分别为2×10-5mg/m3、2×10-3mg/kg,回收率分别为80.5%-96.5%(空气中)和89.3%-105.1%(地面扬尘中)。4,结束语固相萃取技术具有简便快速,使用溶剂少,易于与其他仪器联用等特点,在环境化学分析中获得广泛的应用并取得了许多可喜的成果。相信固相萃取技术将会在环境化学分析中作出更大的贡献。固相萃取技术在环境分析中的应用@王丽$平安徽教育学院化学系!230061固相萃取;;环境;;化学分析近些年来,固相萃取环境化学分析中获得了广泛的应用。本文主要阐述了固相萃取技术的基本原理以及方法,简述了固相萃取技术的发展状况,并介绍了该技术在环境分析中的应用。[1]《高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)》叶振福.厦门科技.1999,(4):38 [2]《水中痕量多环芳烃(PAHs)类环境污染物检测方法的研究》贾瑞宝.中国环境检测.1999,15(1):40-42 [3]《用固相萃取技术富集水中多环芳烃》贾瑞宝,孙韶华,刘德珍.色谱.1997,15(6):524-526 [4]《固相萃取法提取净化生物检材中三类农药的实验研究》孙静,刘耀,封世珍等.环境化学,1995,14(3):221-225. [5]《水中硫双威固相萃取方法的研究》孙锡浩,陈雁君,卢英华等.济宁医学院学报.1998,21(3):17-19 [6]《用固相提取和高效液相色谱法分离检测生物体液中7种氨基甲酸酯类农药》张洪兰.色谱.1997,15(5):442-444. [7]《气相色谱法测定环境空气中的卤代烃》张莘民,徐朝.中国环境监测,2002,18(特刊):60-63. [8]《固相萃取净化高效液相色谱法测定环境污染空气中的甲磺隆》石利利,陈良燕,徐亦钢.中国环境监测1999,15(6):21-23.

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