茜草药材的HPLC指纹图谱研究

作者:纪宝玉;裴莉昕;陈随清;王一芳 刊名:中国实验方剂学杂志 上传者:李玉明

【摘要】目的:建立河南不同产地茜草药材的HPLC指纹图谱分析方法,为茜草药材的质量评价提供参考依据。方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex ODS C18柱(4.60 mm×250 mm,4μm),甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长275 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃。结果:以大叶茜草素为参照峰,确定11个共有峰,测定了14批茜草药材HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论:所建立的方法可用于茜草药材指纹图谱测定,并可对其今后规范药用资源及质量评价提供科学依据。

全文阅读

茜草为茜草科植物茜草的干燥根及根茎,具有凉血、止血、祛瘀、通经之功效,用于吐血、衄血、崩漏、外伤出血、经闭瘀阻、关节痹痛、跌打肿痛等症[1]。茜草分布广泛,主产于陕西、河南、安徽、河北、山东等省,以陕西、河南出产者量大且质优[2]。其主要有效成分为蒽醌及其苷类、萘醌及其苷类和萘酸酯类等[3-4]。其中萘醌类化合物大叶茜草素(mollugin)是茜草中有效成分之一。目前对茜草质量的研究多集中在大叶茜草素含量的高低方面[5-6],为完善综合评价茜草质量的标准,本研究对河南不同产地的茜草药材进行分析,建立了茜草药材HPLC指纹图谱,为茜草药材的开发应用、品质评价、质量标准制定提供科学依据。1材料岛津LC-20AT型高效液相色谱仪、SPD-20A型紫外检测器、CBM-102型色谱工作站,KQ-500DV型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、HP-01型无油真空泵、SHZ-95B型循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器有限公司)。大叶茜草素对照品(110884-200604,中国药品生物制品检定所),甲醇、乙腈(天津四友精细化学品有限公司)均为色谱醇,磷酸、乙酸乙酯为分析醇,水(双蒸水自制)。不同产地茜草药材样品见表1,经河南中医学院陈随清教授鉴定为茜草科植物茜草RubiacordifoliaL.的干燥根及根茎。表1不同产地茜草药材样品信息No.产地采集时间01济源市克井镇2009-07-2802鹤壁市淇县桥盟乡2009-07-1503鲁山县木寨乡2009-07-2504信阳市鸡公山2009-07-2005新乡市辉县万仙山2009-07-1506三门峡市2009-07-3007南阳市南召县云阳镇2009-07-2208林州市石板岩乡2009-07-2609南阳市独山2009-07-2210信阳市平桥区2009-07-2011鲁山县石人山2009-07-2512新密市国公岭2009-07-1613洛阳市龙峪湾2009-07-1814巩义市小关镇2009-07-162方法2.1色谱条件PhenomenexODSC18色谱分析柱(4.6mm250mm,4m),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~4min,53%~45%B;4~12min,45%B;12~29min,37%B;29~42min,32%B;42~57min,32%~10%B;57~75min,10%B;75~80min,10%~53%B),检测波长275nm,柱温25,流速0.8mLmin-1。2.2供试品溶液的制备取样品粉末0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中。加入甲醇100mL,精密称定,超声30min,加入甲醇补足减失的质量,摇匀,抽滤,取续滤液50mL,挥干。再加入甲醇-乙酸乙酯(13)混合液30mL,超声5min,使残渣充分溶解,搅匀,过滤,挥干,加少量甲醇溶解,置于25mL量瓶中,用甲醇定容。过0.45m微孔滤膜,取续滤液10L进样,进行HPLC分析。2.3对照品溶液的制备精密称取大叶茜草素对照品适量,加甲醇制成0.11gL-1的溶液,即得。2.4各色谱峰相对保留时间和面积计算选定色谱图中第11号(大叶茜草素)峰为参照峰,令其保留时间和相对峰面积分别为1,其他各峰的保留时间和相对峰面积分别与参照峰保留时间和相对峰面积相比,比值作为各峰的相对保留时间(RT)和相对峰面积(RS)。见图1。A.大叶茜草素对照品;B.供试品叠加图114批茜草药材样品HPLC2.5方法学考察2.5.1精密度试验取1号茜草药材粉末,精密称定,按样品溶液方法制备,取供试品溶液10L,连续进样5次

参考文献

引证文献

问答

我要提问