超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂

作者:肖立群;张承聪;张承明 刊名:理化检验(化学分册) 上传者:宋晓

【摘要】提出了超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以MN NUCLEODUR C18Pyramid(3mm×250mm,5.0μm)色谱柱为固定相,以不同体积比混合的pH 6.0的5.0mmol.L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长235nm处进行测定。5种甜味剂的质量浓度分别在一定的范围内与峰面积呈线性关系,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜的检出限(3S/N)依次为0.476,0.005,3.590,0.002,219.9mg.L-1。加标回收率在75.0%~104%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%~7.2%之间。

全文阅读

据统计,目前全世界应用的食品添加剂品种已多达25000种,直接使用的有30004000种,我国食品添加剂的实际允许使用的品种有1524种。消费者对食品中各种添加剂的安全性日益关注。特别是人工合成的甜味剂越来越受到人们的重视[1]。常用于食品中的人工合成甜味剂有糖精钠(SA)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜,AK)、天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜,ASP)和纽甜(NTM)等,对乙氧基苯脲(甘素,DUL)是一种各国都禁用的人工合成甜味剂,但有报道在我国蜜饯中曾有检出[2]。国家标准GB/T5009128-2003、GB/T50091140-2003分别制定出对糖精钠和安赛蜜的检测方法,而尚未有测定阿斯巴甜和甘素的标准检测方法。有文献报道采用液相色谱法同时检测多种人工合成甜味剂[3-4],但这些方法存在检测费时、费力、费试剂,工作效率低等问题;且难以满足食品中多组分同时检测的需求。本工作建立了超高效液相色谱法同时测定5种人工合成甜味剂含量的方法,并可用于多种食品中多种人工合成甜味剂的测定。1试验部分1.1仪器与试剂AcquityUltraPerformanceLC型超高效液相色谱仪,配有二极管阵列(PDA)检测器;KingLi?LG10-2.4A型离心机。5种人工合成甜味剂标准溶液:称取安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜标准品各100.0mg,用甲醇与5.0mmolL-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液以体积比9比1组成的混合溶液溶解后定容于100mL容量瓶中,制成标准储备溶液,用时稀释成所需浓度的标准溶液。甲醇为色谱纯,乙酸和乙酸铵为分析纯,试验用水为超纯水。1.2色谱条件MNNUCLEODURC18Pyramid色谱柱(3mm250mm,5.0m);流动相:A为pH6.0的5.0mmolL-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液,B为甲醇;梯度洗脱程序:04.0min,B为20%;4.011min,B从20%升至53%;1126min,B从53%升至70%;2630min,B从70%降至20%。流量0.5mLmin-1;柱温25;检测波长为235nm;进样量1.0L。1.3试验方法1.3.1样品预处理1)酒类样品(如高粱老陈酒):移取酒样20.00mL于小烧杯中,置于沸水浴中加热脱醇(由于白酒中乙醇含量较高,在色谱分离时,容易对甜味剂在色谱柱保留产生影响,),保持微沸状态,蒸至酒样体积约5mL[5],停止加热,备用。2)色素较多的样品(如食醋):取聚酰胺粉2.5g,加入少量80水(冰乙酸调节pH至4.0)调成糊状。向5.0g食醋样品中加入2.0g上述糊状的聚酰胺粉末去除色素,备用。3)蛋白含量较低的固体样品(如蜜饯):取蜜饯样品去核、粉碎均匀后,备用。1.3.2样品测定称取0.8000g上述处理好的样品,用甲醇-pH6.0的5.0mmolL-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液的混合溶液定容至25mL,于超声清洗仪超声30min。移取试液于10mL带塞的离心试管中,以4000rmin-1转速离心20min,取上清液用0.22m滤膜过滤后,移取滤液进样1.0L,按色谱条件分析,以保留时间定性,峰面积定量。2结果与讨论2.1色谱柱的选择考察了色谱柱ACQUITYUPLC?HSST3(2.1mm50mm,1.8m)、WatersAtlantis?dC18(4.6mm150mm,3.0m)和德国MNNU-CLEODURC18Pyramid(3mm250mm,5.0m)的分离效率。结果表明:MNNUCLEODURC18Pyramid(3mm250mm,5.0m)柱的分离效果和色谱峰形优于ACQUITYUPL

参考文献

引证文献

问答

我要提问