莫西沙星膜离子选择性电极的制备及其性能研究

作者:席会平;师兆忠 刊名:中国抗生素杂志 上传者:于新刚

【摘要】以莫西沙星与四苯硼酸根形成的缔合物为电活性物质,研制了一种莫西沙星聚氯乙烯吡咯烷酮膜离子选择性电极,并对其响应性能进行了系统研究。实验表明,该电极的Nernst响应范围为6.0×10-3~1.5×10-5moL/L,斜率为52.6 mV/pC,适用pH范围为2.5~4.0。该电极制作方法简单,响应迅速,重现性好,用于莫西沙星注射液和片剂的测定,平均回收率为99.83%,相对标准偏差(n=5)均小于1.24%。

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莫西沙星(Moxifloxacin,MXFX)是由德国拜耳公司研制并于2001年上市的第四代氟喹诺酮类抗菌药物。莫西沙星既保留了喹诺酮类药物抗革兰氏阴性需氧菌的高活性,同时又对厌氧菌、支原体、衣原体、军团菌等有强的抗菌活性,尤其对金色链霉素、肠球菌和大肠杆菌等对抗生素有耐药性的菌株特别有效,现常用来治疗慢性支气管炎急性发作、慢性阻塞性肺疾病、社区获得性肺炎及皮肤和软组织感染,其临床作用正在不断扩大。目前,莫西沙星含量的测定方法最常用的为高效液相色谱法[1]、紫外分光光度法[2]、荧光法[3-5]。这些方法通常需要昂贵的仪器和特殊的试剂,使其很难普及。本文以莫西沙星与四苯硼酸根形成的缔合物为电活性物质,制备了莫西沙星PVC膜涂层玻璃电极,对它的响应性能进行了研究。实验表明,该电极制作方法简单、响应迅速,用于莫西沙星注射液和片剂的测定,结果满意。1试验部分1.1主要仪器与试剂pHS-3CT型精密酸度计及pHS-3CT型精密离子计(上海大普仪器有限公司)。莫西沙星对照品(河南省药检所,含量99.0%);聚氯乙稀粉(PVC,化学纯);邻苯二甲酸二丁酯(DBP,化学纯);其他试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。1.2莫西沙星标准系列溶液的配制准确称取莫西沙星(分子量为401.4314)对照品1.0137g,加大量水溶解,用盐酸调至pH为3.5,定量转移至250mL容量瓶中,滴加少量水稀释至刻度,摇匀,即得1.010-2moL/L的莫西沙星标准溶液。然后取此标准溶液逐级稀释配制成浓度(moL/L)为1.010-2~1.010-7的莫西沙星标准系列溶液。用HCl和NaOH溶液调节一定浓度的莫西沙星溶液的酸度,测量溶液的pH值及相应的电极电位,作E-pH曲线示于图2。实验表明,当溶液pH值在2.5~4.0范围内时,电极电位随pH变化很小,电极适用pH范围为2.5~4.0。本实验选用最佳pH值为3.5。2.3电极的选择性以固定干扰对双氧水的选择性系数进行了测定,结果表明,双氧水的选择性系数Kij为1.310-4。以固定干扰对一些常见阴阳离子的选择性系数进行了测定,结果示于表1。实验表明,该电极对Mg2+、Pb2+、Cd2+、Mo6+、NH4+、Ac-、I-、Br-、NO3-、IO4-、C2O42-、PO43-等离子基本无响应,但对Fe3+、Cu2+表现出显著响应,Fe3+和Cu2+的选择性系数Kij分别为0.810-1和0.910-1。2.4电极的响应时间按照实验方法,固定其它实验条件,测定不同时间时体系的电位值E。实验表明,在6.010-3~1.510-5moL/L的莫西沙星溶液中,电极的静态响1.3电活性物质的制备将100mL5.010-3moL/L的四苯硼钠溶液边搅拌边滴入到100mL5.010-3moL/L的莫西沙星溶液中,即有乳白色沉淀生成。将生成的乳白色沉淀抽滤,并用二次蒸馏水洗涤,将沉淀自然晾干,即得莫西沙星电活性物质。1.4电极的制备将pH玻璃电极在水中浸泡48h,再用水冲洗、吹干、待用。称取PVC粉0.20g,用20mL四氢呋喃将其溶解,再加入莫西沙星电活性物质30mg,DBP0.20mL,搅拌溶解成均匀透明的溶液。将上述pH玻璃电极浸入到该透明溶液中,缓慢取出,晾干后再浸入,如此反复4~6次,使玻璃电极表面均匀涂敷一层对莫西沙星敏感的PVC膜,此即莫西沙星选择性电极。1.5电极电位的测量方法莫西沙星电极使用前先在1.010-4moL/L的莫西沙星溶液中活化1h,用水冲洗后与饱和甘汞电极组成测量电池,连接离子计,测量水的空白电位值,待其稳定后即

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