便携式气相色谱质谱联用仪关键技术的研究

作者:肖奎硕 刊名: 上传者:何瑞文

【摘要】气相色谱质谱联用仪是实验室常用分析仪器之一,具有良好的定性定量能力,在环境监测、石油化工和食品安全等方面广泛应用。传统气相色谱质谱仪体积大、能耗高、对操作环境要求严格,无法满足现场分析的需求。便携式气相色谱质谱联用仪具有体积小、功耗低、分析速度快的优点,在环境监测、应急响应、火灾事故调查、化学战剂及有毒工业化学品快速检测等方面应用广泛。由于国内相关研究起步较晚,技术相对薄弱,目前国内便携式气相色谱质谱联用仪市场几乎都被HAPSITE、TRIDION等国外仪器垄断。为了满足日益增长的市场需求,提高我国质谱仪器开发水平,研制便携式气相色谱质谱联用仪具有重要意义。本文对便携式气相色谱质谱联用技术进行研究,研制了一种体积小、功耗低、适用于现场分析的便携式气相色谱质谱联用仪。首先对便携式气相色谱质谱联用仪的色谱部分进行模块化设计,将气化室、色谱柱和质谱真空腔在结构上实现了一体化,同时设计了联用接口及其加热控温装置;软件方面,对温控系统进行整合,使其作为便携式气相色谱质谱联用仪软件系统的一部分,实现对气化室、色谱柱的精确控温,并重新校正了其测温曲线;最后对色谱模块分离能力和定量稳定性进行了测试。其次是质谱部分关键技术的研究,选择自行设计的混合离子阱作为质量分析器,依据离子阱仿真结果进行加工测试,优化了电极间绝缘材料,防止电极间放电,设计了RF信号功率放大器模块,包括射频功率放大器和射频升压模块;设计了微弱信号放大及检测模块用于对检测器电流进行高增益低噪声放大;搭建了小型真空系统,包括真空腔设计和真空计、真空泵选型,并对该小型真空系统进行测试,能在开机10 min内达到离子阱所需真空度。最后,对便携式气相色谱质谱联用仪进行整机搭建,采用Solidworks对各模块结构图进行模拟装配,确定各模块相对位置,采取层叠式结构对电路系统进行安装。完成搭建后对仪器性能进行了测试,得到了样机的初步测试结果。

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硕士学位论文 便携式气相色谱质谱联用仪关键技术的研究 RESEARCH ON KEY TECHNOLOGIES OF PORTABLE GAS CHROMATOGRAPHY MASS SPECTROMETER 肖奎硕 哈尔滨工业大学 2017 年 6 月 国内图书分类号:TH843 学校代码:10213 国际图书分类号:681.2 密级:公开 理学硕士学位论文 便携式气相色谱质谱联用仪关键技术的研究 硕士研究生: 肖奎硕 导师: 姜杰教授 申请学位: 理学硕士 学科: 海洋科学 所在单位: 海洋科学与技术学院 答辩日期: 2017 年 6 月 授予学位单位: 哈尔滨工业大学 Classified Index: TH833 U.D.C: 681.2 Dissertation for the Master Degree in Science RESEARCH ON KEY TECHNOLOGIES OF PORTABLE GAS CHROMATOGRAPHY MASS SPECTROMETER Candidate: Xiao Kuishuo Supervisor: Prof. Jiang Jie Academic Degree Applied for: Master of Science Speciality: Marine Science Affiliation: School of Marine Science and Technology Date of Defence: June, 2017 Degree-Conferring-Institution: Harbin Institute of Technology 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 -I- 摘 要 气相色谱质谱联用仪是实验室常用分析仪器之一,具有良好的定性定量能力,在环境监测、石油化工和食品安全等方面广泛应用。传统气相色谱质谱仪体积大、能耗高、对操作环境要求严格,无法满足现场分析的需求。便携式气相色谱质谱联用仪具有体积小、功耗低、分析速度快的优点,在环境监测、应急响应、火灾事故调查、化学战剂及有毒工业化学品快速检测等方面应用广泛。由于国内相关研究起步较晚,技术相对薄弱,目前国内便携式气相色谱质谱联用仪市场几乎都被 HAPSITE、TRIDION 等国外仪器垄断。为了满足日益增长的市场需求,提高我国质谱仪器开发水平,研制便携式气相色谱质谱联用仪具有重要意义。本文对便携式气相色谱质谱联用技术进行研究,研制了一种体积小、功耗低、适用于现场分析的便携式气相色谱质谱联用仪。 首先对便携式气相色谱质谱联用仪的色谱部分进行模块化设计,将气化室、色谱柱和质谱真空腔在结构上实现了一体化,同时设计了联用接口及其加热控温装置;软件方面,对温控系统进行整合,使其作为便携式气相色谱质谱联用仪软件系统的一部分,实现对气化室、色谱柱的精确控温,并重新校正了其测温曲线;最后对色谱模块分离能力和定量稳定性进行了测试。 其次是质谱部分关键技术的研究,选择自行设计的混合离子阱作为质量分析器,依据离子阱仿真结果进行加工测试,优化了电极间绝缘材料,防止电极间放电,设计了 RF 信号功率放大器模块,包括射频功率放大器和射频升压模块;设计了微弱信号放大及检测模块用于对检测器电流进行高增益低噪声放大;搭建了小型真空系统,包括真空腔设计和真空计、真空泵选型,并对该小型真空系统进行测试,能在开机 10 min 内达到离子阱所需真空度。 最后,对便携式气相色谱质谱联用仪进行整机搭建,采用 Solidworks 对各模块结构图进行模拟

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