氧分压对TiO_2膜结构与光学性质的影响

作者:朱凤;赵坤;赵夔;王莉芳;全胜文 刊名:膜科学与技术 上传者:戴春红

【摘要】报道了用反应溅射法制备TiO2 膜的实验研究 .详细研究了膜的沉积、膜结构及其光学性质 ,随溅射氧分压的变化 .随氧分压由 6× 10 - 2 Pa增加到 9× 10 - 2 Pa时 ,晶体结构由金红石变到锐钛矿 ,氧分压超过 9× 10 - 2 Pa时趋向于无定形结构 .与膜结构密切相关的折射率n随氧分压的增大由 2 .4 4变到 1.96 ,禁带宽度Eg 则由大变小 ,然后再增大的变化 (3.4 1→ 3.2 6→3.4 2 ) .

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2由于具有优异的光学性能和高稳定性,使得它在光学薄膜材料方面有着广泛的应用.制备2的方法很多,比如蒸镀法[1]、化学沉积法[2]、溶胶-凝胶[3]、..磁控和直流磁控溅射法[4,5]等.直流磁控反应溅射具有独特的优点:1)使用金属靶;2)可以有高的溅射速率;3)膜的成分易于控制.这使得它特别适用于工业化生产,可以制备大面积薄膜.另外,使用磁控溅射法,在良好的真空条件下,基底温度不需要很高就可以制备出高质量的2膜.本文重点研究不同氧分压(其他溅射条件最佳)对膜的结构与性质的影响.氧分压从3.010-2到1.010-1,保持2和的总气压在1.4100,实验时本底真空约为2.010-3.测量了不同膜的晶体类型和透射光谱,并计算了它们的折射率、禁带宽度等光学参数.12膜的制备2膜是利用自行设计的三靶溅射装置在石英(非晶态)或硅基底上通过直流反应磁控溅射制备的.溅射室的直径为350.实验中作为溅射气体,2为反应气体,分别通过质量流量计进入溅射室.溅射过程通过一台2、3的直流稳流源控制,溅射靶为半径30、厚度2.5的金属钛,靶与基底的距离为60,基底面积为8.724.7.每次溅射前,都预先在纯气体中放电5左右,以除去靶表面的氧化物,当观察到靶表面辉光放电的颜色由粉红变为蓝白色时,或者放电电压迅速下降到某一稳定值时,表明氧化物已经除去[6].然后再通2,进行反应溅射.完成反应溅射后,继续清洗几分钟.薄膜的溅射速率由溅射时间和薄膜厚度来确定,薄膜厚度是用台阶仪来测定的.薄膜的透射光谱是用紫外可见光谱分析仪测定.2膜的晶体结构用进行分析,它所用的射线为1射线.膜表面的形态用测定(基底为硅片).2实验结果与分析2.1氧分压对溅射电压的影响图1是不同电流条件下的工作曲线,显示了2生成的放电特性.由图1可以看出,起始时电压随氧分压的增加缓慢上升,在某一点附近急剧上升,并很快达到最大值,我们称该点为临界点.随后电压下降,逐渐趋于平缓.因为磁控溅射是利用辉光放电的原理进行工作的,这种现象可以分3个阶段来解释[1]:阶段是上升,阶段是下降,阶段是平缓略有上升.阶段:开始氧分压小,以溅射为主,靶表面几乎没有氧化,所以溅射电压也没有多大变化;随着氧分压的升高,靶氧化越来越严重,氧化作用成为主要的,靶表面形成氧化层.由于氧化物导电性变差,使得同样的电流条件下,电压急剧上升,放电颜色也逐渐变为粉红色.同时由于氧化物的二次电子发射能力要比纯金属的高,使电子数目和离化程度都在增强,导致溅射电压下降.在临界点,氧化作用与氧化物的二次电子发射作用产生的总的净效果是最大的,因此电压最高.阶段:氧气再增加,氧化作用增加的效果弱于氧化物二次电子发射作用增加的效果,因此电压略有下降.阶段:氧分压再增大,由于靶表面氧化趋于饱和,因此电压变化不大.、阶段由于靶表面形成较厚的氧化层,我们称其为靶中毒,放电颜色为粉红,它的两种后果是:1)溅射速率降低;2)靶的严重氧化会造成氧分压不稳.另外,从图1还可以看出溅射电流越大,工作曲线上的临界点越向氧分压增加的方向移动.250的临界点在5.510-2,300的临界点在6.610-2,350的临界点在8.110-2.这点很容易解释,电流变大,溅射作用变强,必然导致临界点的右移.研究氧分压对膜的影响时选取电流为350,因为溅射电流越大,溅射速率就越高,到达基底的粒子能量越高,从而成膜的质量越高;另一方面溅射电流越大,靶温升得越快又导致膜的质量变差,结合我们的实验设备选取溅射电流为350.2.2氧分压对溅射速率的影响图2是电流350,溅射速率随氧分压的变化曲线图.图2与

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