超临界二氧化碳流体萃取冷蒿挥发油的实验研究

作者:唐丽;姚晴晴;张婉;曾鸣;王东兴;崔箭 刊名:辽宁中医杂志 上传者:郑丽楠

【摘要】利用超临界二氧化碳流体萃取试验装置,以二氧化碳为萃取剂,对冷蒿挥发油萃取率的影响进行了试验研究,分析了萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量及萃取时间等因素对冷蒿挥发油萃取率的影响,由此确定了超临界二氧化碳萃取冷蒿挥发油的较佳工艺条件:萃取压力30MPa,萃取温度35℃~40℃,萃取时间为2h,二氧化碳流量25m3/h。

全文阅读

超临界流体萃取技术当今世界上先进的提取和分离技术之一。超临界流体是指在热力学状态临界点之上的流体,超临界流体的密度接近于液体,黏度接近于气体,扩散系数大,黏度小,使其具有非常好的萃取和分离的效果。超临界流体萃取技术不仅可以通过改变温度和压力,可使所要的成分得到有选择的萃取,而且,它的操作温度接近于室温,可以有效保护药材中挥发性和热敏性成分不被破坏,保持其原有的化学成分组成,现已成为提取天然药物中挥发性成分的一种有效手段而倍受重视。冷蒿为菊科蒿属植物冷蒿ArteisiafrigidaWilld的小灌木,又名小白蒿、菟毛蒿,具有蒿类的芳香气味,是蒙古族常用的药用植物,蒙药名阿给。蒙医药大师占布拉道尔吉编著的《无误蒙药鉴》中有其药用的记载。其味苦,性燥、淡、糙、钝、凉,有止血、消肿、消“奇哈”之功效,用于各种出血、关节肿胀、肾热、月经不调等,也是蒙医常用药“人造甘露水”的组成之一,其临床疗效在几百年的应用中得到了证实,但对冷蒿中化学成分及挥发性成分的研究未见报道。笔者采用超临界流体萃取技术对冷蒿中的挥发性成分进行了提取,此种方法使整个萃取分离在常温下进行,避免加热过程使挥发油中某些不稳定或热敏性成分遭到破坏,并应用GC-MS法分析冷蒿挥发油中的化学成分。1实验材料1.1实验仪器HA121-50-02型超临界流体萃取装置,见图1,江苏南通华安超临界萃取有限公司生产。该装置最高萃取温度为75,最高萃取压力为50MPa,萃取釜容积2L。电子天平:德国赛多利斯电子天平。SHIMADZUGCMS-QP2010气相色谱-质谱联用仪1(、日CO本岛津公司)。2钢瓶2、净化器3、液化槽4、液压泵5、预热器6、净化器7、萃取釜8、9、分离釜10、净化器图1超临界流体萃取设备流程图1.2冷蒿购自内蒙古药材采购供应公司,内蒙古自治区中蒙医医院蒙药药房鉴定。1.3CO2(99.5%)北京氦普北分气体工业有限公司。1.4超临界流体萃取工艺流程图见图2。2实验方法2.1样品制备方法准确称取200g冷蒿粉末(精确至0.1g)装入萃取釜中,在设置的萃取条件下动态萃取,溶有挥发油的二氧化碳经调节阀进入分离釜I进行分离,其余部分进入分离釜进一步分离出剩下的挥发油。分离产物最后由分离釜I和分离釜II底部的阀门放出。准确称量得到的挥发油的重量(精确至0.1g),计算萃取率。2.2样品分析方法色谱条件:色谱柱:DB-5ms弹性毛细管柱(30m0.25mm,0.25m);分流/不分流进样口温度:250;载气:氦气;分流比:201;进样量:0.2L;升温程度:80,保持2min,然后以10/min升到250,保持5min;GC-MS接口温度:250。质谱条件:EI离子源温度:250;电子倍能量:70eV;扫描范围:20~600m/z。3结果与讨论3.1萃取压力和温度对萃取率的影响压力和温度是影响超临界流体萃取效率的两个重要因素,通过改变压力和温度,可以对物质进行有效的萃取和分离。增加压力,CO2的密度随之增加,能够减少分子间的传质距离,增加溶质和溶剂的传质效率,使冷蒿挥发油的萃取率增加。由图3可知,任一萃取温度下,随着压力的升高,冷蒿挥发油的萃取率逐步增加,但当压力大于30MPa以后,萃取率增加不明显,反而降低。因为高压下CO2密度增加,黏度也随之增加,扩散性能降低,反而影响传质速率,使萃取能力减弱。因此在实际应用中,选择压力时不仅要考虑萃取率,还需综合考虑成本和安全等因素,选择30MPa的压力比较合适。温度对于超临界流体的萃取能力影响较大。温度升高,能增加物质的扩散系数,流体的传质速率也加快,有

参考文献

引证文献

问答

我要提问