FeⅡ-5-Br-PADAP-微乳液析相液-液萃取光度法测定铁的研究

资源类型:pdf 资源大小:444.00KB 文档分类:工业技术 上传者:彭广宇

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【作者】 余萍  高俊杰  张东  高飞 

【关键词】微乳液 析相光度法  2(5Br2吡啶偶氮)5二乙氨基酚 

【出版日期】2005-04-30

【摘要】研究了铁-[2 (5 Br 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚](5 Br PADAP)-微乳液体系析相光度分析法。研究中发现,在72℃水浴中加热5min,微乳液(OP乳化剂/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定。Fe(Ⅱ)在0~0 32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3 09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意。

【刊名】冶金分析

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  非离子表面活性剂析相液 液萃取光度法作为一种分离富集技术已应用于微量金属离子分析[1-7]中,然而在实际操作中却存在着一些问题,例如:析相速度较慢(一般需要40min~1h);析出的有机相位于水相之下,测定时需先将上层清液小心弃去,再加水定容,微热测定,操作比较麻烦。为解决上述问题,本文提出用微乳液代替表面活性剂胶束体系用于析相液 液萃取光度分析。对Fe -5 Br PADAP-微乳液体系(微乳液由OP乳化剂,正丁醇,正庚烷和水组成)进行了较为详尽的研究,与Fe -5 Br PADAP-乳化剂OP体系[3]相比,微乳液体系析出的有机相位于水相之上,可直接吸取测定;析相时间大大缩短,由原来的1h缩短到5min;析相温度由95℃降至72℃;表观摩尔吸光系数显著提高,从原来的3 9×104增加到3 09×105。另外,本方法的选择性很好,其它共存离子不影响测定,可直接进行地面水中铁的测定。由于微乳液析相液 液萃取分离富集法既简化了测定程序,又提高了光度分析的灵敏度,并大大减少了析相时间,加快了测定速度,所以具有很好的推广应用价值。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂723型分光光度计(上海精密科学仪器公司);pHS 3C型酸度计(上海第二分析仪器厂);HH 8型数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)。铁 标准储备溶液:0 1mg/mL,准确称取0 351gFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O,加入10mL0 5mol/LH2SO4,用水稀释至500mL容量瓶中。用时再稀释至1 0μg/mL标准工作溶液;5 Br PADAP乙醇溶液:0 5000g/L;HAc-NaAc缓冲溶液:pH5 0;微乳液:OP乳化剂∶正丁醇∶正庚烷∶水=2 5∶10∶1∶0 8(体积比)。其它试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。1 2 实验方法取4 0μgFe 标准工作溶液于50mL比色管中,加水至20mL左右,加3mLHAc-NaAc缓冲溶液,加2 5mL5 Br PADAP溶液,8mL微乳液,用水稀释至刻度,振荡50次。置于72℃的恒温水浴中,析相分离5min,取出比色管,冷却至室温后吸取上层有机溶液于1cm比色皿中,在波长为744nm处,以试剂空白为参比,测量吸光度。—12—2005年4月                 冶 金 分 析2 结果与讨论2 1 吸收光谱按实验方法,在550~810nm波长之间绘制络合物对试剂空白的吸收曲线(图1)。实验结果表明:络合物最大吸收波长位于λ1=570nm和λ2=744nm处,分别比文献[3]红移9nm和紫移了10nm。由于许多金属离子与5 Br PADAP形成的络合物最大吸收波长位于550~570nm之间,为减少干扰,本实验选择λ=744nm。图1 吸收光谱Fig 1 Absorptionspectra2 2 微乳液的组成及用量考察了不同微乳液组成对体系灵敏度和析相速度的影响。研究表明,OP乳化剂∶正丁醇∶正庚烷∶水=2 5∶10∶1∶0 8(体积比),为最佳配比。选用此微乳液,体系灵敏度高,析相速度快。对微乳液用量的实验表明,加入微乳液量越少,灵敏度越高,见表1。考虑测量吸光度需要足够的溶液,本实验选择微乳液用量8mL。表1 微乳液用量对吸光度的影响Table1 Influenceofamountofmicroemulsiononabsorbance微乳液体积(mL)Volumeofmicroemulsion5678析出有机相体积(mL)Volumeoforganicphaseseparated约23 5约45吸光度AAbsorbance0 6040 4770 4380 433  实验中同时进行了与正丁醇和正庚烷混合溶剂(10∶1)的萃取光度法的比较,结果表明:在744nm测定波长处,微乳液析相萃取光度法的表观摩尔吸光系数比混合溶剂萃取光度法提高71%,说明微乳液在析相萃取过程中具有显著的增敏作用。2 3 酸度及缓冲溶液用量实验结果表明,当pH4 0~5 2时,吸光度值最大且恒定,本实验选pH5 0;当缓冲溶液用量在3mL时,吸光度值最大,本实验选用3mL。2 4 显色剂用量实验结果表明,5 Br PADAP溶液用量在2 0~3 5mL时,吸光度最大且恒定,本实验选择5 Br PADAP溶液用量为2 5mL。2 5 析相温度与时间在常温时析相完全需要80min,温度越高,微乳液相析出速度越快,当加热到72℃以后,析相时间虽然也在缩短,但变化已经不大,我们选择水浴加热温度为72℃,析相时间为5min。2 6 络合物的稳定性实验结果表明,析相完全后常温放置5min~4h,甚至更长时间,络合物吸光度最大且恒定,络合物在析相层中稳定性很好。2 7 线性范围和精密度取系列铁标准溶液,按实验方法绘制工作曲线,回归方程为:A=5 52C-0 0153,式中C:μg/mL。相关系数r为0 9981。铁在0~0 32μg/mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸收系数ε=3 09×105。当铁含量为0 04μg/mL时,11次平行测定的相对标准偏差RSD为5 91%。2 8 共存离子的影响在0 08μg/mL铁存在下,做了25种共存离子的干扰实验。结果表明下列离子(以μg/mL计)不干扰测定:Ca2+,Mg2+(80);Ba2+,Cl-(40);Cd2+,NH+4,NO-3(30);Al3+(12);Zn2+,Mn2+,Sr2+,Cr6+(10);Cr3+(5);F-(3);Bi3+(2);VC(1);Pb2+(0 5);Sn2+,Fe3+,Ni2+(0 4);PO3-4(0 2);Co2+,Cu2+(0 16);硫脲(2)。由此可见,新方法选择性很好。相对于共存的干扰离子而言,地表水中铁存在量往往较大,共存离子的干扰不必考虑,故本方法未加掩蔽剂可直接测定地表水及自来水中的铁。若测定工业废水等复杂水样可参见文献[3]消除干扰。3 水样分析取5mL池塘水样或10mL自来水,按文献[8]水样中总铁测定的预处理方法来消解水样,再调节水样至pH≈5,以下操作同实验方法。测定—22—2005年4月                 冶 金 分 析结果见表2。表2 池塘水及自来水中总铁的测定Table2 Determinationresultsoftotalironinpondwaterandtapwatern=6,μg样品Sample测得值Found相对标准偏差(%)RSD加入量Added回收量Recovered回收率(%)Recovery池塘水11 971 582 03 9197池塘水23 791 922 05 83102自来水1 285 231 32 59101FeⅡ-5-Br-PADAP-微乳液析相液-液萃取光度法测定铁的研究@余萍$沈阳理工大学环境与化工学院!辽宁沈阳 110168 @高俊杰$沈阳理工大学环境与化工学院!辽宁沈阳 110168 @张东$沈阳理工大学环境与化工学院!辽宁沈阳 110168 @高飞$沈阳理工大学环境与化工学院!辽宁沈阳 110168微乳液;;析相光度法;;铁;;2(5Br2吡啶偶氮)5二乙氨基酚研究了铁-[2 (5 Br 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚](5 Br PADAP)-微乳液体系析相光度分析法。研究中发现,在72℃水浴中加热5min,微乳液(OP乳化剂/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定。Fe(Ⅱ)在0~0 32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3 09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意。[1]郭亚杰,张建芸,王广健.三氮烯试剂析相光度法测定痕量铜的研究[J].冶金分析,2001,21(2):4-6. [2]王玉枝,周毅刚,陈进新,等.铜-5 Br PAND-TritonX 100体系析相法测定天然水中痕量铜[J].分析试验室,2000,19(6):24-26. [3]周发连,刘峙嵘,刘云海,等.铁 -5 Br PADAP-乳化剂OP体系析相光度法测定微量铁的应用研究[J].华东地质学院学报,2000,23(4):356-360. [4]王广键,郭晏仙.镉试剂-镉-OP-KI析相富集法测定痕量镉[J].冶金分析,1998,18(4):3-5. [5]崔昆燕,曾 锋.铀 -邻氯苯基荧光酮-TritonX100析相显色体系的研究及应用[J].分析试验室,2000,19(5):34-36. [6]金 谷,阚家义.低分子烃类对吐温 80-盐-水液-固析相分离的影响[J].分析试验室,2001,20(4):64-66. [7]ConstantineD.Stalikas.Micelle mediatedextractionasatoolforseparationandpreconcentrationinmetalanalysis[J].TrendsinAnalyticalChemistry.2002,21,(5):343-355. [8]国家环保局.水和废水分析方法(第三版)[M].北京:中国环境科学出版社,1989.180-182.

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