35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂高效液相色谱分析

作者:胥亚云;吴建兰;曹新梅;陈玲玲;高枭颖; 刊名:世界农药 上传者:马有才

【摘要】采用高效液相色谱法,以色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×l50 mm,5μm)为固定相,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器(DAD),在225 nm,同时测定35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂中的有效成分。结果表明,氟环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,标准偏差分别为0.027、0.18,变异系数分别为0.53%、0.60%,平均回收率分别为99.8%、99.5%。

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氟环唑(epoxiconazo1e)属内吸型三唑类杀菌剂,兼具保护和治疗作用,其作用机理是抑制病菌甾醇的合成,从而使病菌细胞壁的形成受到阻碍[1]。嘧菌酯(azoxystrobin)是内吸型甲氧基丙烯酸酯类农药,能够抑制真菌线粒体的呼吸作用来阻止其能量的合成,能够有效防治白粉病、叶斑病、霜霉病等病害,被广泛应用于稻谷、果蔬等农作物,且对作物安全性高[1]。二者合用,氟环唑对嘧菌酯防治水稻纹枯病有明显的增效作用[2]。35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂为南通联农佳田作物科技有限公司的产品,主要用于小麦纹枯病、稻瘟病、稻曲病的防治。目前氟环唑和嘧菌酯单剂的分析方法已有报道[3,4],但尚未见该复配制剂分析方法公开报道。本文采用液相色谱法同时测定试样中氟环唑和嘧菌酯的含量,方法简便、准确,适用于农药制剂质量控制。1试验部分1.1仪器与试剂仪器:安捷伦1200高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD);色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×l50 mm,5μm),不锈钢柱;过滤器:滤膜孔径约0.45μm。水:新蒸二次蒸馏水;甲醇:色谱级;氟环唑标样:已知质量分数98.6%(上海市农药研究所),嘧菌酯标样:已知质量分数98.2%(上海市农药研究所);试样:35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂(南通联农佳田作物科技有限公司)。 1.2色谱条件流动相:甲醇/水=63/37(体积比);流速:1.0 m L/min;柱温:室温;检测波长:225 nm;进样体积:5μL。保留时间:嘧菌酯约为5.3 min,氟环唑约为11.4 min。1.3测定步骤1.3.1标样溶液的配制称取氟环唑标样0.04 g和嘧菌酯标样0.24 g(均精确至0.000 2 g),置于50 m L容量瓶中,用甲醇溶解并定容,作为标准储备溶液。准确移取上述溶液10 m L于另一50 m L容量瓶中,以流动相定容,摇匀,过滤,备用。1.3.2试样溶液的配制称取试样0.8 g(精确至0.000 2 g),置于50 m L容量瓶中,用甲醇超声溶解10 min,冷却后用甲醇定容。准确移取上述溶液10 m L于另一50 m L容量瓶中,以流动相定容,摇匀,过滤,备用。1.3.3测定在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针峰面积的变化率,直至相邻2针峰面积变化≤1.0%后,方可进行样品分析。进样顺序为:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。典型色谱图见图1、2。图1氟环唑和嘧菌酯标样色谱图图2 35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂色谱图1.3.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标准溶液中氟环唑(或嘧菌酯)的峰面积分别平均,试样中氟环唑(或嘧菌酯)的质量分数W(%)按下式进行计算:2112mm(%)×××=Ap AW式中:A1为标样溶液中氟环唑(或嘧菌酯)峰面积的平均值;A2为试样溶液中氟环唑(或嘧菌酯)峰面积的平均值;m1为氟环唑(或嘧菌酯)标样的质量,g;m2为试样的质量,g;p为氟环唑(或嘧菌酯)标样的质量百分含量,%。2结果与讨论2.1检测波长的选择检测波长直接影响峰面积的大小,选择任一浓度的混合标准溶液进样,通过DAD检测器,在190~400 nm范围内进行光谱扫描,得到氟环唑和嘧菌酯的紫外吸收光谱图(图3、4)。从图可以看出,二者的最大吸收波长分别为205 nm和201 nm,考虑到甲醇的截止波长为205 nm,为了避免溶剂的干扰,选择225 nm作为检测波长。图3氟环唑光谱图图4嘧菌酯光谱图 2.2流动相的选择为了得到较好的峰形、合适的保留

参考文献

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