高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品和饲料中的胶霉毒素

作者:曹晓琴;张涛;施璐;房辉;陈中强;方振峰 刊名:食品与发酵工业 上传者:成俊厂

【摘要】建立了加压溶剂萃取结合全自动固相萃取技术-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米和小麦等禾谷食品、猪的肌肉和肝脏等动物源食品及猪和鸡的饲料中胶霉毒素的液相色谱串联质谱法。前处理时依次采用加压溶剂萃取(pressurized liquid extraction,PLE)和全自动固相萃取(automated solid phase extraction,ASPE)技术,乙腈/水(50/50,V/V)为玉米、小麦及饲料样品的加压溶剂萃取液,乙腈/正己烷(60/40,V/V)为猪的肌肉和肝脏样品的加压溶剂萃取液,甲醇/水(85/15,V/V)为所有样品的全自动固相萃取洗脱液。HPLC-MS/MS检测,基质匹配工作曲线外标法定量。结果表明,不同样品中胶霉毒素在0.2~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2≥0.995 8;不同样品中的胶霉毒素最低检出限在0.09~0.15μg/kg,最低定量限在0.23~0.31μg/kg;添加不同浓度水平的胶霉毒素,平均回收率为81.8%~95.4%,变异系数≤13.2%。

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分析与检测 2018年第 44卷第 4期(总第 364期) 259  DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.014701 引用格式:曹晓琴,张涛,施璐,等.高效液相色谱串联质谱法测定多种食品和饲料中的胶霉毒素[J].食品与发酵工业,2018,44(4):259-263. CAOXiaoqin,ZHANGTao,SHILu,etal.Developmentofliquidchromatographycoupledwithtandemmassspectrometryforthedeterminationofgliotoxininfoodandfeed[J].FoodandFermentationIndustries,2018,44(4):259-263. 高效液相色谱串联质谱法测定多种食品和饲料中的胶霉毒素曹晓琴,张涛,施璐,房辉,陈中强,方振峰 (江汉大学 医学院,湖北 武汉,430056) 摘 要 建立了加压溶剂萃取结合全自动固相萃取技术高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographymassspectrometry,HPLCMS/MS)测定玉米和小麦等禾谷食品、猪的肌肉和肝脏等动物源食品及猪和鸡的饲料中胶霉毒素的液相色谱串联质谱法。前处理时依次采用加压溶剂萃取(pressurizedliquidextrac tion,PLE)和全自动固相萃取(automatedsolidphaseextraction,ASPE)技术,乙腈 /水(50/50,V/V)为玉米、小麦及饲料样品的加压溶剂萃取液,乙腈 /正己烷(60/40,V/V)为猪的肌肉和肝脏样品的加压溶剂萃取液,甲醇 /水(85/15,V/V)为所有样品的全自动固相萃取洗脱液。HPLCMS/MS检测,基质匹配工作曲线外标法定量。结果表明,不同样品中胶霉毒素在 0.2~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数 R 2≥0.9958;不同样品 中的胶霉毒素最低检出限在 0.09~0.15μg/kg,最低定量限在 0.23~0.31μg/kg;添加不同浓度水平的胶霉毒素,平均回收率为 81.8% ~95.4%,变异系数≤13.2%。 关键词 高效液相色谱串联质谱法;胶霉毒素;加压溶剂萃取;全自动固相萃取;食品;饲料 第一作者:博士,讲师 (方 振 峰 博 士 为 通 讯 作 者,Email:zhen fengfang@163.com)。   基金项目:湖北省教育厅科学研究计划项目(B2016288)收稿日期:2017-05-05;改回日期:2017-06-20   烟曲霉是侵袭 性 曲 霉病 (invasiveaspergillosis,IA)最常见的病原菌,可产生多种免疫抑制性真菌毒素。胶霉毒素是烟曲霉产生的真菌毒素之一,是其重要的毒力因子,对人和一些哺乳动物细胞具有免疫抑制及促凋亡作用。关于胶霉毒素的毒害作用,报道主要集中在侵袭性曲霉病患者血清中[1]。周万青等[2] 报道在侵袭性曲霉病动物模型和临床确诊患者血清中均可检测到胶霉毒素,预示其可作为曲霉病诊断指标。LEWIS等[3]采用 LCMS/MS方法检测了早期的 侵袭性曲霉病人中的胶霉毒素的含量,推测检测胶霉毒素可 作 为 诊 断 侵 袭 性 曲 霉 病 的 一 种 新 型 方 法。CERQUEIRA等[4]也采用 LCMS/MS方法检测了侵 袭性曲霉病人中的胶霉毒素的含量。一些研究发现,食品和饲料中也有可能存在威胁人类和动物健康的胶霉

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