高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品基质中的黄曲霉毒素

作者:徐潇颖;刘柱;朱炳祺;梁晶晶;陈万勤;罗金文 刊名:分析科学学报 上传者:闵娟

【摘要】建立高效液相色谱一串联质谱法测定多种食品基质中的黄曲霉毒素。分别试验了6种净化方式对样品进行前处理。结果发现:在本实验所选的大米、玉米粉以及食用油三种基质对黄曲霉毒素都存在基质抑制作用,基质效应为76.1%~93.9%。而在所选用的6种净化方式中,免疫亲和柱获得的回收率最高,三个不同加标水平的回收率范围在94.3%~100.8%之间,精密度在1.1%~3.2%范围内。在不同基质中进行加标回收实验,发现多功能净化柱Mycosep-226、Mycosep-228以及Prime-HLB为通过式柱净化,受基质效应影响较小。

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第 34卷 第 2期 分 析 科 学 学 报 Vo1.34 No.2 JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE 2018年 4月 Apr. 2018 高效液相色谱一串联质谱法测定多种食品 基质中的黄 曲霉毒素 徐 潇颖 ,刘 柱 ,朱炳祺 ,梁晶晶 ,陈万勤 ,罗金文 (浙 江省 食 品药 品检 验研 究 院 ,浙 江杭 州 310052) 摘 要 :建立高效液相色谱一串联质谱法测定 多种食品基质 中的黄曲霉毒素。分别试验 了 6种 净 化方 式对 样品进 行 前 处理 。结 果发现 :在 本 实验 所选 的 大米 、玉米粉 以及 食 用 油三种基质对黄 曲霉毒素都存在基质抑制作用,基质效应为 76.1 ~93.9 。而在所 选 用的 6种 净化 方 式 中 ,免 疫亲和 柱 获得 的 回收 率最 高 ,三 个不 同加 标水 平 的回收 率 范 围在 94.3 ~100.8 之 间 ,精 密度 在 1.1 ~ 3.2 范 围 内。在 不 同基 质 中进行 加 标 回收 实验 ,发 现 多功 能 净化 柱 Mycosep一226、Mycosep一228以及 Prime~HLB为 通 过 式 柱净化 ,受基质效应影响较小。 关键词 :黄曲霉毒素 ;净化 ;磁性 多壁碳纳米管 ;基质效应 中图分类号 :0657.63 文 献标识码 :A 文章编 号 :1006—6144(2018)02—224—05 黄 曲霉 毒素 (Aflatoxins,AFT)是 一种 由黄 曲霉 和 寄 生 曲 霉 等 真 菌经 过 聚酮 途 径 产 生 的次 生 代 谢 产 物[1],常 见于 发霉 的粮 食 和 其 他 富 含 有 机 物 的霉 变 物 体 表 面 。天 然 产 生 的 AFT 中较 为 常 见 的有 AFT B 、B 、Gl、G 和 M l2]。其 中,AFT B 毒性最强 ,是氰化物的 10倍 ,砒 霜的 68倍_4],且具有很强的致突 变、致 畸和致癌作用 ,被世界卫生组织确定为 1A级危险物。因此 ,世界各国都对进 口农产品和食品中的 AFT 的最 大 允许 限量 (MRL)做 出严 格规 定_4]。对 于样 品基 质 中 的 AFT,一 般先 利 用 溶 剂 对 目标 物 进 行 萃取 ,而后进一步对提取 液进行净化,以减少杂质含量 ,排除基质对分离和检测 的干扰 。王岩松等 将 Oasis HLB萃取小柱用到谷物中 AFT B 、B 、G 、G。和 M 的净化 ,平均回收率在 74.6 ~89.6 之间; 吴燕 等 _6]利用 MycosepTM226多功 能净 化柱 对 食 品 中 AFT 净 化 富 集 ,回收 率 可 达 到 86.7 ~ 97.2 ; Taherimaslak等[7 则利用磁性 Fe。O 纳米粒子键合三甲氧基硅烷作为 固相萃取剂 ,对牛奶 中 AFT M 进 行检测 。而免疫亲和层析主要是基于抗原抗体特异性结合 的原理 ,因此具有较高 的灵敏度和 良好 的特异 性 ,是 目前我国现行 国家标准推荐的方法之一 。 目前 AFT 检测 方法 常见 的 为薄层 色谱 法 ]、液 相色 谱 法l_0。。。。以及 液一质联 用 法 l】 ”]。采用 液一质 联 用 法检测 AFT,不仅具有高的灵敏度 ,同时可以使前处理更简单 ,实现多组分 同时分析 。本文通过高效液相 色谱 一串联 质谱 对不 同食 品基 质 中 的 AFT 进 行 测定 ,考 察 不 同基 质及 不 同净 化 方 式 对 AFT 回收 率 的 影

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